%41تخفیف

دانلود پروژه:پیش¬تغلیظ مقادیر کم آفت¬کش فن¬¬پروکسیمات با استفاده از نانوسیلیس اصلاح شده با CTAB و اندازه گیری توسط کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا

تعداد 89صفحه در فایل word

چکیده

عنوان : پیش­تغلیظ مقادیر کم آفت­کش فن­­پروکسیمات با استفاده از نانوسیلیس اصلاح شده با CTAB و  اندازه گیری توسط کروماتوگرافی  مایع با کارایی بالا

هدف : یک روش جدید، ساده، سریع و دوستدار محیط زیست بر اساس استخراج فاز جامد به منظور پیش تغلیظ و اندازه گیری مقادیر کم فن­پروکسیمات توسط جاذب نانو سیلیس اصلاح شده با CTAB با دستگاه کروماتوگرافی  مایع با کارایی بالا معرفی گردید.

روش تحقیق و یافته‏ها : در تحقیق حاضر پیش­تغلیظ مقادیر کم آفت­­کش فن­پروکسیمات با استفاده از نانوسیلیس اصلاح شده با هگزا دسیل­تری­متیل­آمونیوم برمید  در نمونه های آبی و آب میوه و اندازه گیری توسط دستگاه کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا بررسی شد. اثر پارامتر های تجزیه­ای شامل pH، غلظت هگزا دسیل­­تری­متیل­آمونیوم برمید، مقدار نانو سیلیس، نوع حلال، حجم حلال، زمان هم­زدن ، بررسی و بهینه سازی پارامتر های موثر انجام شد. درصد بازیابی تحت شرایط بهینه (هگزا دسیل­­تری­متیل­آمونیوم برمید­4-10× 1 ­ مولار، 35 میلی­گرم نانوسیلیس، هم­زدن 15دقیقه و 5 میلی لیتر حلال استو­نیتریل) 74/98 درصد بدست آمد. حد تشخیص روش و فاکتور تغلیظ به ترتیب97/0 میکروگرم بر لیتر و 30 محاسبه شد. درصد انحراف استاندارد نسبی روش5/0 درصد بدست آمد (تعداد نمونه=5). کارایی روش از طریق اندازه گیری مقادیر کم فن‏پروکسیمات در نمونه های حقیقی (آب شهر، آب چاه، آب دریا و آب میوه) بررسی شد و درصد بازیابی بین 62/98 درصد تا 33/102 درصد و درصد انحراف استاندارد نسبی بین2/0 درصد تا 8/1 درصد بدست آمد.

واژگان کلیدی: نانو سیلیس، هگزا دسیل تری متیل آمونیوم برمید، استخراج فاز جامد، کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا، فن­پروکسیمات

فهرست مطالب                                                                                                  صفحه

فصل اول : کلیات تحقیق

1-1- مقدمه. 2

1-2- تعریف آفت‏کش… 3

1-3- تاریخچه استفاده از آفت کش ها 3

1-4- طبقه بندی آفت‏کش‏ها 4

1-4-1- طبقه بندی سنتی.. 4

1-4-2-   طبقه بندی بر اساس هدف موجود. 5

1-4-3- فسفات‏های آلی.. 7

1-4-4- کاربامات‏ها 7

1-4-5- بیوریشنال. 8

1-4-6-  پیرازول‏ها 8

1-5-  فن‏پروکسیمات… 9

1-6- اندازه گیری آفت‏کش‏ها 11

1- 7- آناليز و تعيين غلظت آفت‏کش‏ها 14

1-7-1- استخراج آفت‏کش‏ها 14

1-7-2- استخراج آفت‏کش‏ها از نمونه‏های آبی.. 14

1-8- روشهای جداسازی.. 15

1-9- استخراج فاز جامد. 16

1-10 – مراحل انجام استخراج فاز جامد. 16

1-11- مکانیسم فرآیند استخراج فاز جامد. 19

1-12- انواع قالب‏های جاذب  در استخراج فاز جامد. 21

1-13-  انواع جاذب در روشSPE.. 26

1-13-1- جاذب‌هاي تبادل يوني.. 27

1-13-2- جاذب‌هاي گرافيتي.. 28

                                                                                                                          صفحه

1-13-3- جاذب قطبي.. 29

1-13-4- جاذب‌هاي بسپاري قالب مولكولي ( MIP) 29

1-13-5- جاذب‌هاي سيليسي پيوند شده 31

1-14- آماده سازی نمونه‏ها 31

1-15- استخراج با فاز جامد پخشی.. 32

1-16 – سابقه تحقیق.. 33

1-17- بیان مساله. 35

1-18- اهداف تحقیق.. 39

1-19-  سوالات  تحقیق.. 39

1-20- فرضیه‏های تحقیق.. 39

فصل دوم : کار‏های تجربی

2-1- مواد شیمیایی.. 42

2-2- ابزارها و دستگاهها 43

2-3- پیش تغلیظ فن‏پروکسیمات با نا‏نوسیلیس اصلاح شده با CTAB.. 43

2-4- بهینه سازی پارامترهای موثر بر استخراج.. 44

2-4-1- اثر  pHنمونه. 44

2-4- 2- اثر غلظت CTAB.. 44

2-4-3- اثر مقدار سیلیس… 45

2-4 -4- اثر نوع حلال شوینده 45

2-4-5- اثر حجم حلال. 45

2-4-6- بررسی زمان هم زدن جاذب… 45

2-4-7-  بررسی حجم حد. 46

2-5- روش تعیین حد تشخیص و درصد خطای نسبی.. 46

2-6- اندازه‌گيري فن پروکسیمات توسط دستگاه HPLC.. 47

                                                                                                                    صفحه

2-7-  اندازه‏گیری فن‏پروکسیمات در نمونه‏های حقیقی.. 48

فصل سوم : بحث و نتیجه‏گیری

3-1- مقدمه. 51

3-2- بررسی طیف FT-IR  SiO2 , –  CTAB.. 51

3-3- تصویر میکروسکوپ نیروی اتمی.. 53

3-4- بررسی اثر pH.. 54

3-5- بررسی اثر مقدار غلظت CTAB.. 55

3-6- بررسی اثر مقدار نانو سیلیس… 58

3-7- بررسی اثر نوع حلال. 59

3-8- بررسی اثر حجم شوینده 59

3-9- بررسی مقدار نمک… 60

3-10 – بررسی زمان همزدن. 61

3-11- بررسی حجم حد. 62

3-12- حد تشخیص و انحراف استاندارد نسبی.. 63

3-13- اندازه‌گیری فن پروکسیمات در نمونه‌های حقیقی.. 64

3-14 – مقایسه روش معرفی شده با سایر روشها 66

3-15- نتیجه گیری.. 68

3-16- پیشنهاد پژوهشی.. 68

3-17- منابع. 70

فهرست شکل‏ها                                                                                                       صفحه

شکل 1-1 ساختار روتنون و پیرترین.. 6

شکل 1-2 ساختار تترا اتیل پیروفسفات و بندیوکارب و DDT.. 6

شکل 1-3 ساختار پی فلوبومید و سی نو‏پیرافن و تی‏بوفن‏پیراد. 9

شکل 1-4 ساختار فن‏پروکسیمات… 10

شکل 1- 5  مراحل مختلف فرآیند اندازه‏گیری آنالیت به روش استخراج فاز جامد. 17

شکل 1-6 مکانیسم بازداری فاز معکوس در استخراج فاز جامد. 20

شکل 1-7  مکانیسم بازداری استخراج فاز نرمال در استخراج فاز جامد. 20

شکل 1-8 مکانیسم بازداری استخراج تبادل یونی در استخراج فاز جامد. 21

شکل 1-9 فرم‏های رایج قالب‏های جاذب مورد استفاده در استخراج فاز جامد. 22

شکل 1-10 استخراج فاز جامد با استفاده از کاتریج و ارلن خلأ.. 23

شکل 1-11 منیفولد چندتایی برای استخراج فاز ساکن.. 23

شکل 1-12 شمایی از دیسک های مورد استفاده در استخراج فاز جامد. 24

شکل 1-13 قالب‏های پیپت مانند مورد استفاده در استخراج فاز جامد. 25

شکل 1-14 صفحات نود و شش حفره ای.. 26

شکل 1- 15 بسپار قالب مولكولي.. 30

شکل 2-1 منحنی کالیبراسیون رسم شده برای اندازه گیری فن‏پروکسیمات به روش کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا  48

شکل 3-1 طیف  FT-IRنانو ذرات سیلیس و CTABو نانوذرات اصلاح شده با CTAB.. 52

شکل 3-2 تصویر  AFMو نمودار توزیع اندازه ذرات نانو سیلیس استفاده شده در این تحقیق.. 53

شکل 3-3 بررسی اثر pH.. 54

شکل 3-4 بررسی اثر غلظت  CTAB.. 55

شکل 3-5 ساختار مایسل، مایسل تک لایه و مایسل چند لایه. 56

شکل 3-6 طرح کلی از روند اصلاح سطح نانو سیلیس با CTAB.. 57

شکل 3-7 بررسی اثر مقدار نانو سیلیس… 58

                                                                                                                     صفحه

شکل 3-8 بررسی نوع حلال. 59

شکل 3-9 بررسی حجم حلال. 60

شکل 3-10 بررسی اثر نمک… 61

شکل 3-11 بررسی زمان مخلوط شدن جاذب و نمونه. 62

شکل 3-12 بررسی اثر حجم نمونه بر درصد بازیابی سم فن‏پروکسیمات… 63

شکل 3-13 کروماتوگرام نمونه آب چاه 65

قبلا حساب کاربری ایجاد کرده اید؟
گذرواژه خود را فراموش کرده اید؟
Loading...
enemad-logo