دانلود پروژه:سنتز نانو کامپوزیت Fe3O4@MCM-48 به عنوان فاز جامد مغناطیسی جهت استخراج و پیش¬تغلیظ یون مس در نمونه¬های زیست محیطی با استفاده از لیگاند جدید N و N´ بیس- (4و6- دی متوکسی- ]1و3و5[ تری آزین- 2- ایل) هیدرازین.

فهرست مندرجات

فصل اول: مقدمه و کلیات

1-1- اهمیت اندازه­گیری مقادیر کم یون­های فلزی در نمونه­های زیست محیطی ……………. 2

1-2- کاربرد نانو تکنولوژی در حذف آلاینده­های محیط …………………………………………. 3

1-2-1- نانوذرات مغناطیسی …………………………………………………………………………… 3

1-2-2- روش­های سنتز نانوذرات مغناطیسی ………………………………………………………. 3

1-2-2-1 – روش­های سنتز در فاز جامد …………………………………………………………… 4

1-2-2-2- روش­های فاز گازی ………………………………………………………………………. 4

1-2-2-3- روش­های فاز مایع ………………………………………………………………………… 4

1-2-2-3-1- روش هم رسوبی شیمیایی……………………………………………………………. 4

1-2-2-3-2- روش تجزیه­ی حرارتی ………………………………………………………………. 6

1-2-2-3-3- روش­های دوفازی بر پایه­ی میکروامولسیون­ها ………………………………….. 7

1-2-2-3-4- روش سل-ژل ………………………………………………………………………….. 8

1-2-2-3-5- روش­های هیدروترمال فشار بالا ……………………………………………………. 10

1-2-2-3-6- روش کاهش شیمیایی ………………………………………………………………… 10

1-2-2-3-7- واکنش های سونو شیمیایی ………………………………………………………….. 10

1-2-2-3-8- روش استفاده از ریز موج(مایکروویو) ……………………………………………. 11

1-2-3- کاربرد نانوذرات مغناطیسی ………………………………………………………………….. 11

1-2-4-  استفاده از نانوذرات مغناطیسی به عنوان جاذب ………………………………………… 13

1-3- مواد متخلخل………………………………………………………………………………………… 13

1-4- مواد مزوپروس……………………………………………………………………………………… 14

1-5- کاربردهای مواد مزوپروس ………………………………………………………………………. 15

1-6- کشف مواد مزوپروس ……………………………………………………………………………. 15

1-6-1- ترکیبات مزوپروس سیلیکاتی ……………………………………………………………….. 16

1-6-2- مواد SBA-n ……………………………………………………………………………………. 20

1-6-3- ترکیباتFSM-n ………………………………………………………………………………… 21

1-7- کاربردهای مواد مزوپروس در فرآیندهای جداسازی ………………………………………. 21

1-8- مس و اهمیت اندازه­گیری آن ……………………………………………………………………. 22

فصل دوم: بخش تجربی

2-1- مواد و تجهیزات مورد استفاده ………………………………………………………………….. 24

2-1-1- مواد شیمیایی و استانداردها ………………………………………………………………….. 24

2-1-2- تجهیزات…………………………………………………………………………………………. 24

2-2- بررسی کمپلکسمس Nو N´  – بیس- (4و6- دی متوکسی- ]1و3و5[ تری آزین- 2- ایل)

هیدرازین_{…………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………} 25

2-3- سنتز نانوذرات مغناطیسیFe₃O₄ ……………………………………………………………….. 26

2-4-  سنتز نانوکامپوزیت Fe₃O₄@MCM-48  ……………………………………………………. 27

2-5- پيش­تغليظ و اندازه­گيري یون مس از محلول­های آبی ……………………………………… 28

فصل سوم: تحلیل و بررسی نتایج

3-1-  بررسی ویژگی­های نانوذرات مغناطیسی …………………………………………………….. 29

3-2- طراحی آزمایش ……………………………………………………………………………………. 35

3-2-1- بهینه­سازی عوامل مؤثر بر استخراج یون مس از محلول­های آبی……………………… 37

3-3- تجزیه و تحلیل داده­های مربوط به استخراج و اندازه­گیری مس …………………………. 39

3-3-1- تعیین اثر اصلی هر پارامتر …………………………………………………………………… 39

3-3-1-1- بررسی اثر پارامتر pH …………………………………………………………………….. 39

3-3-1-2- محاسبه میانگین هر سطح از pH ……………………………………………………….. 40

3-3-1-3- محاسبه میانگین هر سطح از نسبت مولی  لیگاند به فلز ( ) ……………………… 40

3-3-1-4- بررسی اثر نسبت مولی لیگاند به فلز ( ) …………………………………………….. 41

3-3-1-5- محاسبه میانگین هر سطح از جاذب ……………………………………………………. 41

3-3-1-6- بررسی اثر مقدار جاذب ………………………………………………………………….. 42

3-3-1-7- محاسبه میانگین هر سطح از زمان ……………………………………………………… 42

3-3-1-8- بررسی اثر زمان ……………………………………………………………………………. 43

3-3-1-9- محاسبه میانگین هر سطح از قدرت یونی……………………………………………… 44

3-3-1-10- بررسی اثر قدرت یونی ………………………………………………………………… 44

3-3-2- تجزیه واریانس …………………………………………………………………………………. 45

3-3-2-1- محاسبه مجموع نتایج ……………………………………………………………………… 45

3-3-2-2- محاسبه ضریب تصحیح (C.F) …………………………………………………………. 45

3-3-2-3- محاسبه مجموع مربعات کل((S_T ……………………………………………………….. 45

3-3-2-4- محاسبه مجموع مربعات هر پارامتر …………………………………………………….. 46

3-3-2-5- محاسبه درجه آزادی هر فاکتور …………………………………………………………. 47

3-3-2-6- محاسبه واریانس­ها ………………………………………………………………………… 47

3-3-2-7- محاسبه نسبت واریانس هر پارامتر(F) ………………………………………………… 48

3-3-2-8- محاسبه مجموع مربعات خالص ………………………………………………………… 48

3-3-2-9- محاسبه فاصله اطمینان تأثیر هر فاکتور…………………………………………………. 49

3-3-2-10- محاسبه مقدار پاسخ در شرایط بهینه …………………………………………………. 50

3-3-3- تعیین ارقام شایستگی …………………………………………………………………………. 50

3-3-3-1- حد تشخیص (LOD) ……………………………………………………………………. 51

3-3-3-2- فاکتور پیش­تغلیظ ………………………………………………………………………….. 52

3-3-3-3- درصد انحراف استاندارد نسبی (%RSD) ……………………………………………. 53

3-3-4- بررسی کارایی روش برای نمونه­های حقیقی……………………………………………… 53

3-3-5- مقایسه روش پیشنهاد شده در این تحقیق با سایر روش­ها …………………………… 54

3-4- نتیجه­گیری …………………………………………………………………………………………… 55

فصل چهارم: نتیجه گیری………………………………………………………………………………….. 57

مراجع………………………………………………………………………………………………………………………59

 

 

فهرست شکل­ها

شکل 1-1- تاثیر دما و زمان واکنش روی اندازه، مورفولوژی و نیز خواص مغناطیسی نانوذرات……………………………………………………………………………………………………………………….7

شکل 1-2- مراحل فرآیند سل-ژل…………………………………………………………………………………..9

شکل 1-3- توزیع اندازه منافذ در مواد نانوپروس…………………………………………………… .14

شکل 1-4- a) طیف  XRD (b تصویر TEM  (c ساختار پیشنهادی برای ترکیب MCM-48

………………………………………………………………………………………………………………….. .17

شکل1-5-  a) طیف XRD  (b تصویر  TEM (c ساختار پیشنهادی برای ترکیبMCM-48

……………………………………………………………………………………………………………………………………18

شکل 1-6- (a طیف  XRD (b تصویر TEM  (c ساختار پیشنهادی برای ترکیب MCM-50

……………………………………………………………………………………………………………………………………19

شکل 1-7- حفرات میکرو و مزو در ماده SBA-15……………………………………………….. .21

شکل 2-1- فرآیند سنتز N و N´  – بیس- (4و6- دی متوکسی- ]1و3و5[ تری آزین- 2- ایل)

هیدرازین………………………………………………………………………………………………………. .25

شکل 2-2- کمپلکس مس-N و N´ – بیس- (4و6- دی متوکسی- ]1و3و5[ تری آزین- 2- ایل) هیدرازین………………………………………………………………………………………………………………………26

شکل 2-3- شمایی از فرآیند سنتز نانوذرات آهن……………………………………………………..         27

شکل 3-1- تصویر TEM مربوط به نانوذرات Fe₃O₄ سنتز شده…………………………………. .29

شکل 3-2- تصویر TEM مربوط به نانوذرات اکسید آهن با لایه­ای ازمزوپور سیلیکاتی

 Fe₃O₄@MCM-48 ……………………………………………………………………………….30

شکل 3-3-الگوی  XRD مربوط به نانوذرات اکسیــد آهن و نانوکــــامپوزیت

MCM-48@.Fe₃O₄……………………………………………………………………………………………………31

شکل 3-4: طیف­ FT-IR مربوط به نانوذرات مگنتیت………………………………………………………..32

شکل 3-5: طیف­ FT-IR ترکیب مزوپروس ……….……………………..MCM-4832

شکل 3-6: طیف FT-IR نانو کامپوزیت Fe₃O₄@MCM-48 قبل از حذف قالب سورفکتانتی …………………………………………………………………………………………………………………………………..33

شکل 3-7: طیف  FT-IRنانوکامپوزیت Fe₃O₄@MCM-48 بعد از حذف قالب سورفکتانتی

………………………………………………………………………………………………………………………………… 33

شکل 3-8- منحنی خاصیت مغناطیسی نانوذرات سنتز شده………………………………………………..34

شکل 3-9- نمودار میانگین سطوح مختلف pH……………………………………………………… 40

شکل 3-10- نمودار میانگین سطوح مختلف نسبت لیگاند به فلز……………………………….. 41

شکل 3-11- نمودار میانگین سطوح مختلف مقدار جاذب………………………………………… 42

شکل3-12- نمودار میانگین سطوح مختلف زمان…………………………………………………… 43

شکل 3-13- نمودار سطوح مختلف زمان انجام شده با روش بهینه­سازی یک متغیره……….. 43

شکل 3-14- نمودار میانگین سطوح مختلف قدرت یونی…………………………………………. 44

شکل 3-15 -منحنی کالیبراسیون………………………………………………………………………… 51

شکل 3-16-منحنی کالیبراسیون در نمونه­های آبی جهت محاسبه فاکتور پیش­تغلیظ…………. 52

 

 

فهرست جداول

جدول 1-1- ساختار حفرات مواد SBA-n…………………………………………………………… 20

جدول3-1- جدول فاکتورها و سطوح مربوط به هر فاکتور جهت طراحی آزمایش به شیوه­ی

 تاگوچی جهت بهینه­سازی شرایط استخراج یون مس……………………………………………….. 37

جدول3-2- جدول طراحی آزمایش به شیوه تاگوچی………………………………………………………..38

جدول 3-3- نتایج کلی ANOVA برای استخراج مس………………………………………………………50

جدول 3-4- داده­های مربوط به ارقام شایستگی…………………………………………………….. 51

جدول 3-5-  محاسبه % RSD………………………………………………………………………….. 53

جدول 3-6-  نتایج تجزیه­ای برای اندازه­گیری مس در نمونه­های آب­های حقیقی…………… 54