%36تخفیف

دانلود پروژه:بررسی پارامترهای موثر بر تولید ژل آلومینا به روش سل- ژل

تعداد94 صفحه در فایل word

بررسی پارامترهای موثر بر تولید ژل آلومینا به روش سل- ژل

روش سل- ژل یکی از روش­های متداول است که به طور گسترده برای تولید نانوذرات مختلف استفاده می­شود. در این روش محلولی از آغازگرها در حضور کاتالیست با آب مخلوط می­شوند و واکنش­های هیدرولیز و پلیمریزاسیون اتفاق می­افتد. در ادامه فرآیند پلیمریزاسیون ذرات سل یک شبکه سه بعدی به نام ژل تشکیل می­دهند. از جمله پارامترهای موثر بر زمان تشکیل ژل آلومینا نسبت مولی آب به الکوکسید، سرعت هیدرولیز، نوع و حجم کاتالیست مورد استفاده، غلظت اولیه پیش ماده و دمای هیدرولیز و خشک کردن است. بعد از تهیه ژل، فاز مایع (حلال) به دو روش خشک کردن تبخیری و فوق بحرانی جدا می­شود. ماده حاصله به ترتیب زیروژلو ایروژل نام می­گیرد. با توجه به کشش سطحی مایع، اختلاف فشاری در دیواره حفره های ژل به وجود می­آید که می تواند قسمت زیادی از حجم حفره­های ژل را از بین ببرد. خشک کردن فوق بحرانی مانع این اتفاق می­شود. استحکام، پایداری بالا، ساختار متخلل و مورفولوژی ایروژل­ها باعث شده­است که کاربرد گسترده­ای در سال­های اخیر پیدا کنند. از جمله کاربرد ایروژل­ها در ساخت عایق حرارتی، انواع جاذب و پایه کاتالیست است. در بین صدها پایه کاتالیست، پایه­های از جنس آلومینا به علت مقاومت گرمایی، پایداری شیمیایی و تخلخل بالا بسیار مورد توجه هستند. در پژوهش حاضر سنتز ژل آلومینا به عنوان پایه نانوکاتالیست به کمک هیدرولیز آلومینیوم تری سک بوت اکساید در دو دمای 60 و 32 درجه سانتی­گراد، با غلظت­های مختلف پیش ماده و آب و دو نوع متفاوت اسید به عنوان کاتالیست،در مقادیر مختلف بررسی شد. سرعت تشکیل ژل، سرعت هیدرولیز و پلیمری­شدن و مقدار ژل سنتز شده اندازه­گیری و تحلیل شد. نتایج نشان داد که اضافه کردن مقدار2/0 میلی­لیتر اسید نیتریک به ازای 1 میلی­لیتر آلومینیوم تری سک بوت اکساید در محلول 16 درصد وزنی آلومینیوم تری سک بوی اکساید و نسبت مولی آب به پیش­ماده برابر با 2، در دمای 60 درجه سانتی­گراد مقدار ژل و زمان تشکیل ژل آلومینا بهینه می­باشد و بیشترین مقدار ژل در کمترین زمان ممکن حاصل می­شود.  سپس ژل سنتز شده در شرایط بهینه در دما و فشار محیط و شرایط فوق بحرانی کربن دی اکسید خشک شد و نتایج حاصل از آنالیز میکروسکوپ الکترونی روبشی با هم مقایسه شد.

کلمات کلیدی: ژل آلومینا، پارامترهای موثر، نقطه ی ژلی شدن، فوق بحرانی، کربن دی اکسید، ایروژل

فهرست مطالب

عنوان                                                                                                                                                 شماره صفحه

1.فصل اول:مقدمه   1

1-1-سل- ژل.. 2

1-1-1-تاریخچهفرآیندسل- ژل.. 3

1-1-2-مراحلفرآيندسلژل.. 4

1-1-3-تشکيلسل.. 4

1-1-4-تشکيلژل.. 6

1-1-5- مزایایروشسل- ژل.. 8

1-2-پیرسازی.. 9

1-3-خشککردن.. 9

1-3-1-خشککردنمحیطی.. 9

1-3-2-خشککردنفوقبحرانی.. 10

1-3-3-سایرروشها.. 12

1-4- ایروژل.. 12

1-4-1-تاریخچهایروژل.. 13

1-4-2-خواصایروژلها.. 13

1-4-3-انواعایروژل.. 14

1-4-4-کاربردایروژلها.. 16

1-5-ایروژلآلومینا.. 17

1-6-معرفیسیالفوقبحرانی.. 18

1-6-1-تاریخچهسیالفوقبحرانی.. 19

1-6-2-کاربردسیالفوقبحرانی.. 20

2.فصل دوم: پیشینهتحقیق24

2-1-اهدافپایاننامه.. 32

3.فصل سوم:مطالعاتآزمایشگاهی33

3-1-تجهیزاتلازم.. 34

3-1-1-همزنمغناطیسیهیتردار.. 34

3-1-2-دستگاهخشککنفوقبحرانی.. 35

3-1-3-سایروسایلآزمایشگاهی.. 38

3-2-مواد.. 39

3-2-1-آلومینیومتریسکبوتاکساید.. 39

3-2-2-حلال.. 39

3-2-3-اسید.. 40

3-2-4-آبدوبارتقطیر.. 40

3-3-روشانجامآزمایش.. 40

3-3-1-تهیهژل.. 40

3-3-2-خشککردنژل.. 48

  1. فصل چهارم:نتایجوبحث49

4-1- بررسیزمانتشکیلژلآلومینا.. 50

4-1-1-مقایسهبینهیدرولیزیکمرحله­ا­­یودومرحله­ای.. 50

4-1-2-بررسیتاثیرمقداراسید.. 50

4-1-3-بررسیتاثیرنسبتمولیآببهپیش­ماده.. 53

4-1-4-بررسیتاثیردما.. 55

4-1-5-بررسیتاثیرغلظتاولیهمحلول.. 56

4-1-6-مقایسهبیناسیدنیتریکواستیکاسیددرواکنشهیدرولیز.. 57

4-2-بررسیخشککردنژلآلومینا.. 58

  1. فصل پنجم:نتیجه­گیری62

5-1-نتیجه­گیری.. 63

5-2-پیشنهادات.. 63

  1. مراجع64

7.پیوست 168

 

فهرست جداول

عنوان                                                                                                                        شماره صفحه                                                                         

جدول‎2‑1: مقایسهخواصژلخشکشدهبهسهروشمختلف   26

جدول‎2‑2: مورفولوژیواندازهذرهزیروژلدرpHهایمختلف   31

جدول‎3‑1: سایروسایلبکاررفته   39

جدول‎3‑2: هیدرولیزیکمرحلهایودومرحلهایسنتزژلآلومیناباغلظت 16 درصدوزنیپیشمادهبهحلال   44

جدول‎3‑3: مقادیرمختلفاسیددرسنتزژلباغلظت 16 درصدوزنیپیشمادهبهحلالدرمحلولاولیهوهیدرولیزیکمرحلهای   45

جدول‎3‑4: مقادیرمختلفنسبتمولیآببهپیشمادهباغلظت 16 درصدوزنیپیشمادهبهحلالدرمحلولاولیهبهروشهیدرولیزیکمرحلهای   46

جدول‎3‑5: هیدرولیزیکمرحلهایباغلظت 16 درصدوزنیپیش­مادهبهحلالدرمحلولاولیهدردودمای 32 و 60 درجهسانتیگراد   47

جدول‎3‑6: هیدرولیزیکمرحلهایپیشمادهدرغلظتهایمختلفپیشمادهبهحلالدرمحلولاولیه   47

جدول‎3‑7: بکاربردناستیکونیتریکاسیددرهیدرولیزدومرحلهایباغلظت 16 درصدوزنیپیش­مادهبهحلالدرمحلولاولیه   48

جدول‏4‑1: نتایجحاصلازهیدرولیزیکودومرحلهایپیش­ماده   50

جدول‏4‑2: نتایجحاصلازآزمایشسنتزژلدرمقادیرمختلفاسید   51

جدول‏4‑3: نتایجحاصلازآزمایشسنتزژلدرنسبت­هایمختلفمولیآببهپیش­ماده   53

جدول‏4‑4: نتایححاصلازهیدرولیزدردودمای 32 و 60 درجهسانتیگراد   55

جدول‏4‑5: نتایجحاصلازهیدرولیزباغلظت­هایمختلفپیش­ماده   56

 

فهرست شکل ها

عنوان                                                                                                                        شماره صفحه                                                                         

شکل ‏1‑1: نمای کلی روش سل- ژل   2

شکل ‏1‑2 : نمای کلی از واکنش هيدروليز   5

شکل ‏1‑3 : تصوير مدل سه بعدی مربوط به واکنش تراکم   7

شکل ‏1‑4 : نمای کلی مراحل مختلف واکنش سل- ژل   8

شکل ‏1‑5 : نمودار فازی فشار- دما برای رسيدن به شرايط بحرانی   11

شکل ‏1‑6 : ایروژل تهيه شده از ملامين با فرمالدهید   15

شکل ‎2‑1: نمایش رفتار ژل آلومینا تحت تاثیرpH   31

شکل ‎3‑1: همزن مغناطیسی هیتر دار   34

شکل ‎3‑2: نمای شماتیک دستگاه آزمایشگاهی خشک کن فوق بحرانی   35

شکل ‎3‑3: نمائی از دستگاه آزمایشگاهی خشک کن فوق بحرانی   36

شکل ‎3‑4: رآکتور   36

شکل ‎3‑5: حمام پارافین   37

شکل ‎3‑6: پمپ خلا   38

شکل ‎3‑7: محلول بعد از اضافه کردن اسید   41

شکل ‎3‑8:  تشکیل میسل   41

شکل ‎3‑9: سل تشکیل شده از میسل ها   42

شکل ‎3‑10: تشکیل ژل و رسوب ژله­ای یا لخته از سل   42

شکل ‎3‑11: لایه کاتیونی-آنیونی تشکیل شده اطراف میسل   43

شکل ‏4‑1: سل آلومینا قبل از اضافه کردن اسید   57

شکل ‏4‑2: سل آلومینا بعد از افزودن اسید a: نیتریک اسید b: استیک اسید   57

شکل ‏4‑3: آنالیز SEM ژل آلومینا خشک شده در a) شرایط محیط b) شرایط فوق بحرانی   60

شکل ‏4‑4: آنالیز SEM ژل آلومینا خشک شده در a) شرایط محیط b) شرایط فوق بحرانی   61

شکل ‏پ1‑1: سل حاصل از حلال متانول   68

شکل ‏پ1‑2: سل حاصل از حلال استن   69

شکل ‏پ1‑3: سل حاصل از حلال اتانول   69

فهرست نمودار ها

عنوان                                                                                                                        شماره صفحه                                                                      

نمودار‎2‑1: حجمنسبیژلبرحسبنسبتمولیاسیدبههیدروکسید   24

نمودار‎2‑2: تاثیردمایکلسیناسیونرویمساحتویژهایروژلدرسهچگالیمختلف   27

نمودار‏4‑1: زمانتشکیلژلبرحسبحجماسیددرنسبتمولیآببهپیش­مادهبرابربا 2 ودمای 32 درجهسانتیگراد   51

نمودار‏4‑2: جرمرسوبتشکیلشدهبرحسبحجماسیددرنسبتمولیآببهپیش­مادهبرابربا 2 ودمای 32 درجهسانتیگراد   52

نمودار‏4‑3: زمانتشکیلژلبرحسبنسبتمولیآببهپیش­مادهدردمای 32 درجهسانتیگرادو 5/0میلیلیتراسیدنیتریک   54

نمودار‏4‑4: جرمرسوبتشکیلیافتهبرحسبنسبتمولیآببهپیش­مادهدردمای 32 درجهسانتیگرادو 5/0میلی­لیتراسید­نیتریک   54

نمودار‏4‑5: تغییراتدماوفشارراکتوربرحسبزمانخشککردنژلآلومینا   58

قبلا حساب کاربری ایجاد کرده اید؟
گذرواژه خود را فراموش کرده اید؟
Loading...
enemad-logo