%36تخفیف

دانلود پروژه:اندازه گیری اسپکتروفوتومتریک مقادیر بسیار ناچیز پالادیوم در نمونه های مائی توسط تکنیک یک مرحله ای میکرواستخراج مایع – مایع پخشی در سرنگ

تعداد53 صفحه در فایل word

کارشناسي ارشد در شیمی تجزیه

اندازه گیری اسپکتروفوتومتریک مقادیر بسیار ناچیز پالادیوم در نمونه های مائی توسط

تکنیک یک مرحله ای میکرواستخراج مایع – مایع پخشی در سرنگ

چکیده

در این کار تحقیقاتی، روش ساده و آسان یک مرحله ای میکرو استخراج مایع مایع پخشی در سرنگ، برای تغلیظ مقادیر كم پالادیوم در نمونه های آب، به عنوان یک مرحله آماده سازي، قبل از اندازه گيري با اسپکتروفوتومتری ماوراء بنفش – مرئی  بکار گرفته شد. در روش ارائه شده، به عنوان واحد استخراج کننده، فقط از يك سرنگ پلاستیکی معمولي استفاده شده است. دراین روش، مخلوط رودانین به عنوان عامل کمپلکس دهنده، بنزيل الكل به عنوان حلال استخراجی و اتانول به عنوان حلال پخشی، به سرعت توسط سرنگ به ٥ ميلي ليتر نمونه پالادیوم كه در یک سرنگ پلاستیکی ١۰ میلی لیتری قرار داشت، تزریق گردید. اثر پارامترهاي موثر بر استخراج كمپلكس پالادیوم –رودانين، مانند نوع و حجم حلال هاي پخشي و استخراجي و pH محلول آبي مورد بررسي قرار گرفته و بهينه شدند. تحت شرايط بهينه، براي روش پيشنهادي محدوده خطي منحني كاليبراسيون بين ٢٠٠٠-١٢۰ ميكرو گرم بر ليتر پالادیوم و مقدار انحراف استاندارد نسبي ٨١/٥ درصد به دست آمد. حد تشخيص روش ٠٧٥/٠ ميكروگرم بر ليتر محاسبه شد. این روش به طرز موفقیت آمیزی برای تعیین پالادیوم در نمونه های آب بکار رفت.

کلمات کلیدی: میکرو استخراج مایع- مایع پخشی در سرنگ، پالادیوم، اسپکتروفوتومتری ماوراء بنفش – مرئی

عنوان                                                                                                              صفحه

فصل اول.. ١

پالادیوم و روشهای تجزیه آن.. ١

١-١- عنصر پالادیوم.. ٢

١-٢- خواص فیزیکی و شیمیایی پالادیوم.. ٢

١-٣- کاربردهای پالادیوم.. ٣

١-٤- مشکل تعیین Pd در نمونه های محیطی.. ٤

١-٥- روشهای اندازه گیری و شناسایی پالادیوم.. ٥

١-٥-١- روشهای اسپکتروفتومتری.. ٥

١-٥-٢- روش فلورسانس اشعه ایکس.. ٥

١-٥-٣- روش اسپکتروسکوپی جذب اتمی الکتروترمال.. ٥

١-٥-٤- اسپکتروسکوپی جذب اتمی شعله ای.. ٦

١-٥-٥- اسپکتروسکوپی جرمی ترکیب شده  با پلاسما.. ٦

١-٥-٦- روشهای الکتروشیمیایی.. ٦

١-٦- رودانین.. ٧

١-٧- سورفاکتانت.. ٧

فصل دوم.. ۹

مروری بر روشهای میکرواستخراج مایع- مایع پخشی.. ۹

٢-١- مقدمه.. ١۰

٢-٢- میکرواستخراج مایع– مایع پخشی ) (DLLME. ١٢

٢-٣- انواع روشهای میکرواستخراج.. ١٤

٢-٣-١-  استخراج فاز جامد پخشی (DSPE).. ١٤

٢-٣-٢- میکرواستخراج تک قطره (SDME).. ١٥

٢-٣-٣- میکرواستخراج مایع-مایع پخشی کمک شده با مگنت آهنربایی (MSA-DLLME)   ١٥

٢-٣-٤- میکرواستخراج مایع-مایع پخشی با کاهش مصرف حلال (DLLME-LSC)   ١٥

٢-٣-٥- میکرواستخراج مایع-مایع پخشی مایع یونی کنترل شده دمایی (TIL-DLLME)   ١٦

٢-٣-٦- میکرو استخراج مایع مایع پخشی بر اساس انجماد قطرات آلی شناور (SFO-DLLME).. ١٧

٢-٣-٧- کاربردهای میکرو استخراج مایع- مایع پخشی.. ١٧

فصل سوم.. ١٨

بخش تجربی.. ١٨

٣-١- مقدمه.. ١۹

٣-٢- مواد و تجهیزات.. ١۹

٣-٢-١- مواد شیمیایی.. ١۹

٣-٢-٢- تجهیزات و وسایل.. ١۹

٣-٣- تهیه محلولهای استاندارد.. ٢٠

٣-٤- نحوه تشکیل کمپلکس پالادیوم-رودانین و استخراج آن.. ٢٠

٣-٥- بهینه سازی شرایط استخراج.. ٢٢

٣-٥-١- جنس حلال استخراجی.. ٢٢

٣-٥-٢- حجم حلال استخراجی.. ٢٣

٣-٥-٣- نوع حلال پخشی.. ٢٤

٣-٥-٤- حجم حلال پخشی.. ٢٥

٣-٥-٥- اثرpH.. ٢٦

٣-٥-٦- تعیین غلظت بهینه سورفاکتانت.. ٢٧

٣-٥-٧- تعیین غلظت بهینه لیگاند.. ٢٨

٣-٦- ارقام شایستگی روش.. ٣۰

٣-٦-١- منحنی کالیبراسیون.. ٣۰

٣-٦-٢- حد تشخیص.. ٣١

٣-٦-٣- فاکتور تغلیظ.. ٣٢

٣-٧- تجزیه نمونه های حقیقی.. ٣٢

٣-٧-١- اندازه گیری پالادیوم در نمونه آب شهر.. ٣٢

٣-٧-٢- آماده سازی نمونه کاتالیزور اتومبیل.. ٣٣

٣-٧-٣- اندازه گیری پالادیوم در کاتالیزور اتومبیل.. ٣٤

٣-٨- مقایسه روش پیشنهادی با سایر روشهای اندازه گیری پالادیوم   ٣٤

3-9- نتیجه گیری.. ٣٥

 

 

 

 

 

 

 

فهرست شکل ها

شکل ١-١.ساختار مولکولی رودانین ………………………………………………………………………………………………………………………….٧

شکل ١-٢. شماتیکی از ساختار سورفاکتانت  مورد استفاده در این تحقیق (CpC) ……………………………………………٨

شکل ٢-١. شماتیکی از میکرو استخراج مایع- مایع پخشی…………………………………………………………………………………….١٤

شکل ٢-٢. مقاله های چاپ شده در ارتباط با تکنیک میکرو استخراج مایع- مایع پخشی برای استخراج یونهای

 فلزی و ترکیبات آلی ………………………………………………………………………………………………………………………………………………..١٧

شکل ٣-١. مراحل انجام میکرو استخراج مایع- مایع پخشی در سرنگ ………………………………………………………………..٢١

شکل ٣- ٢.کمپلکس رودانین با فلزات پالادیوم, نقره, طلا…………………………………………………………………………………….٢١

شکل ٣-٣.  طیف مربوط به شاهد و کمپلکلس پالادیوم-رودانین ………………………………………………………………………..٢٢

شکل٣-٤. اثر نوع حلال استخراجی بر میکرواستخراج کمپلکس پالادیم-رودانین ………………………………………………..٢٣

شکل ٣-٥. اثر تغییر حجم حلال استخراجی بر میکرواستخراج کمپلکس پالادیم-رودانین ………………………………….٢٤

شکل٣-٦. اثر نوع حلال پخشی بر میکرواستخراج کمپلکس پالادیم-رودانین ………………………………………………………٢٥

شکل ٣-٧.اثر تغییر حجم حلال پخشی بر میکرواستخراج کمپلکس پالادیم-رودانین ………………………………………….٢٦

شکل ٣-٨. اثر pH بر میکرواستخراج کمپلکس پالادیم-رودانین ………………………………………………………………………….٢٧

شکل ٣-۹. اثر تغییر غلظت لیگاند رودانین بر میکرواستخراج کمپلکس پالادیم-رودانین ……………………………………٢٨

شکل ٣-١۰. اثر تغییر غلظت لیگاند رودانین بر میکرواستخراج کمپلکس پالادیم-رودانین ………………………………….٢۹

شکل ٣-12. منحنی کالیبراسیون استخراج پالادیوم توسط تکنیک میکرو استخراج مایع- مایع پخشی با استفاده از

 لیگاند رودانین ………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….٣۰

شکل ٣-١3. طریقه آماده سازی نمونه…………………………………………………………………………………………………………………….٣٣

شکل ٣-١4. منحنی افزایش استاندارد در کاتالیزور اتومبیل توسط تکنیک میکرو استخراج مایع- مایع پخشی با

استفاده از لیگاند رودانین………………………………………………………………………………………………………………………………………….٣٤

 

فهرست علائم

 

مولاریته

M

طول موج

λ)nm(

قسمت در میلیون (میلی گرم بر لیتر)

ppm(mg.L-1)

قسمت در بیلیون (میکرو گرم بر لیتر)

ppb(μg.L-1)

چگالی (گرم بر سانتیمتر مکعب)

d(g.cm-3)

فلورسانس اشعه ایکس

                                 XRF

اسپکترومتری پلاسمای القایی جفت شده

                                 ICP

اسپکترومتری جذب اتمی

                                AAS

کروماتوگرافی گازی

                                 GC

اسپکتروفوتومتری جذبی ماوراء بنفش- مرئی

                           UV-VIS   

میکرو استخراج مایع- مایع پخشی

                            DLLME

میکرو استخراج فاز مایع

                    LPME                       

میکرو استخراج با قطره

                             SDME

میکرو استخراج فاز جامد

                             SPME

میکرو استخراج با جریان پیوسته

                             CFME

میکرو استخراج با قطره شناور مستقیم

                          DSDME

میکرو استخراج با قطره در فضای فوقانی

                        HS-SDME

میکرو استخراج براساس انجماد قطره شناور آلی

SFDME

میکرو استخراج مایع مایع پخشی بر اساس انجماد قطرات آلی شناور

SFO-DLLME

میکرواستخراج مایع-مایع پخشی با حلال

LLME-LSC

میکرواستخراج مایع-مایع پخشی همراه با مگنت آهنربایی

MSA-DLLME

سیتیل پریدینیوم کلراید منو هیدرات

CPC

رودانین                                                                                       PDR

 

 

فهرست جداول

جدول ١١– خواص اتمی، فیزیکی و شیمیایی پالادیم………………………………………………………………………………………………………………………………………٣

جدول ٣-١- شرایط بهینه برای استخراج کمپلکس پالادیوم-رودانین………………………………………………….٢۹

جدول ٣-٢-ارقام با ارزش در اندازه گیری پالادیوم به روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی…………..٣١

جدول ٣-٣-مقایسه روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی با سایر روشها…………………………………………٣٥

قبلا حساب کاربری ایجاد کرده اید؟
گذرواژه خود را فراموش کرده اید؟
Loading...
enemad-logo