عنوان صفحه
فصل اول.. ١
پالادیوم و روشهای تجزیه آن.. ١
١-١- عنصر پالادیوم.. ٢
١-٢- خواص فیزیکی و شیمیایی پالادیوم.. ٢
١-٣- کاربردهای پالادیوم.. ٣
١-٤- مشکل تعیین Pd در نمونه های محیطی.. ٤
١-٥- روشهای اندازه گیری و شناسایی پالادیوم.. ٥
١-٥-١- روشهای اسپکتروفتومتری.. ٥
١-٥-٢- روش فلورسانس اشعه ایکس.. ٥
١-٥-٣- روش اسپکتروسکوپی جذب اتمی الکتروترمال.. ٥
١-٥-٤- اسپکتروسکوپی جذب اتمی شعله ای.. ٦
١-٥-٥- اسپکتروسکوپی جرمی ترکیب شده با پلاسما.. ٦
١-٥-٦- روشهای الکتروشیمیایی.. ٦
١-٦- رودانین.. ٧
١-٧- سورفاکتانت.. ٧
فصل دوم.. ۹
مروری بر روشهای میکرواستخراج مایع- مایع پخشی.. ۹
٢-١- مقدمه.. ١۰
٢-٢- میکرواستخراج مایع– مایع پخشی ) (DLLME. ١٢
٢-٣- انواع روشهای میکرواستخراج.. ١٤
٢-٣-١- استخراج فاز جامد پخشی (DSPE).. ١٤
٢-٣-٢- میکرواستخراج تک قطره (SDME).. ١٥
٢-٣-٣- میکرواستخراج مایع-مایع پخشی کمک شده با مگنت آهنربایی (MSA-DLLME) ١٥
٢-٣-٤- میکرواستخراج مایع-مایع پخشی با کاهش مصرف حلال (DLLME-LSC) ١٥
٢-٣-٥- میکرواستخراج مایع-مایع پخشی مایع یونی کنترل شده دمایی (TIL-DLLME) ١٦
٢-٣-٦- میکرو استخراج مایع مایع پخشی بر اساس انجماد قطرات آلی شناور (SFO-DLLME).. ١٧
٢-٣-٧- کاربردهای میکرو استخراج مایع- مایع پخشی.. ١٧
فصل سوم.. ١٨
بخش تجربی.. ١٨
٣-١- مقدمه.. ١۹
٣-٢- مواد و تجهیزات.. ١۹
٣-٢-١- مواد شیمیایی.. ١۹
٣-٢-٢- تجهیزات و وسایل.. ١۹
٣-٣- تهیه محلولهای استاندارد.. ٢٠
٣-٤- نحوه تشکیل کمپلکس پالادیوم-رودانین و استخراج آن.. ٢٠
٣-٥- بهینه سازی شرایط استخراج.. ٢٢
٣-٥-١- جنس حلال استخراجی.. ٢٢
٣-٥-٢- حجم حلال استخراجی.. ٢٣
٣-٥-٣- نوع حلال پخشی.. ٢٤
٣-٥-٤- حجم حلال پخشی.. ٢٥
٣-٥-٥- اثرpH.. ٢٦
٣-٥-٦- تعیین غلظت بهینه سورفاکتانت.. ٢٧
٣-٥-٧- تعیین غلظت بهینه لیگاند.. ٢٨
٣-٦- ارقام شایستگی روش.. ٣۰
٣-٦-١- منحنی کالیبراسیون.. ٣۰
٣-٦-٢- حد تشخیص.. ٣١
٣-٦-٣- فاکتور تغلیظ.. ٣٢
٣-٧- تجزیه نمونه های حقیقی.. ٣٢
٣-٧-١- اندازه گیری پالادیوم در نمونه آب شهر.. ٣٢
٣-٧-٢- آماده سازی نمونه کاتالیزور اتومبیل.. ٣٣
٣-٧-٣- اندازه گیری پالادیوم در کاتالیزور اتومبیل.. ٣٤
٣-٨- مقایسه روش پیشنهادی با سایر روشهای اندازه گیری پالادیوم ٣٤
3-9- نتیجه گیری.. ٣٥
فهرست شکل ها
شکل ١-١.ساختار مولکولی رودانین ………………………………………………………………………………………………………………………….٧شکل ١-٢. شماتیکی از ساختار سورفاکتانت مورد استفاده در این تحقیق (CpC) ……………………………………………٨شکل ٢-١. شماتیکی از میکرو استخراج مایع- مایع پخشی…………………………………………………………………………………….١٤شکل ٢-٢. مقاله های چاپ شده در ارتباط با تکنیک میکرو استخراج مایع- مایع پخشی برای استخراج یونهایفلزی و ترکیبات آلی ………………………………………………………………………………………………………………………………………………..١٧شکل ٣-١. مراحل انجام میکرو استخراج مایع- مایع پخشی در سرنگ ………………………………………………………………..٢١شکل ٣- ٢.کمپلکس رودانین با فلزات پالادیوم, نقره, طلا…………………………………………………………………………………….٢١شکل ٣-٣. طیف مربوط به شاهد و کمپلکلس پالادیوم-رودانین ………………………………………………………………………..٢٢شکل٣-٤. اثر نوع حلال استخراجی بر میکرواستخراج کمپلکس پالادیم-رودانین ………………………………………………..٢٣شکل ٣-٥. اثر تغییر حجم حلال استخراجی بر میکرواستخراج کمپلکس پالادیم-رودانین ………………………………….٢٤شکل٣-٦. اثر نوع حلال پخشی بر میکرواستخراج کمپلکس پالادیم-رودانین ………………………………………………………٢٥شکل ٣-٧.اثر تغییر حجم حلال پخشی بر میکرواستخراج کمپلکس پالادیم-رودانین ………………………………………….٢٦شکل ٣-٨. اثر pH بر میکرواستخراج کمپلکس پالادیم-رودانین ………………………………………………………………………….٢٧شکل ٣-۹. اثر تغییر غلظت لیگاند رودانین بر میکرواستخراج کمپلکس پالادیم-رودانین ……………………………………٢٨شکل ٣-١۰. اثر تغییر غلظت لیگاند رودانین بر میکرواستخراج کمپلکس پالادیم-رودانین ………………………………….٢۹شکل ٣-12. منحنی کالیبراسیون استخراج پالادیوم توسط تکنیک میکرو استخراج مایع- مایع پخشی با استفاده ازلیگاند رودانین ………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….٣۰شکل ٣-١3. طریقه آماده سازی نمونه…………………………………………………………………………………………………………………….٣٣شکل ٣-١4. منحنی افزایش استاندارد در کاتالیزور اتومبیل توسط تکنیک میکرو استخراج مایع- مایع پخشی بااستفاده از لیگاند رودانین………………………………………………………………………………………………………………………………………….٣٤ |
فهرست علائم
مولاریته |
M |
طول موج |
λ)nm( |
قسمت در میلیون (میلی گرم بر لیتر) |
ppm(mg.L-1) |
قسمت در بیلیون (میکرو گرم بر لیتر) |
ppb(μg.L-1) |
چگالی (گرم بر سانتیمتر مکعب) |
d(g.cm-3) |
فلورسانس اشعه ایکس |
XRF |
اسپکترومتری پلاسمای القایی جفت شده |
ICP |
اسپکترومتری جذب اتمی |
AAS |
کروماتوگرافی گازی |
GC |
اسپکتروفوتومتری جذبی ماوراء بنفش- مرئی |
UV-VIS |
میکرو استخراج مایع- مایع پخشی |
DLLME |
میکرو استخراج فاز مایع |
LPME |
میکرو استخراج با قطره |
SDME |
میکرو استخراج فاز جامد |
SPME |
میکرو استخراج با جریان پیوسته |
CFME |
میکرو استخراج با قطره شناور مستقیم |
DSDME |
میکرو استخراج با قطره در فضای فوقانی |
HS-SDME |
میکرو استخراج براساس انجماد قطره شناور آلی |
SFDME |
میکرو استخراج مایع مایع پخشی بر اساس انجماد قطرات آلی شناور |
SFO-DLLME |
میکرواستخراج مایع-مایع پخشی با حلال |
LLME-LSC |
میکرواستخراج مایع-مایع پخشی همراه با مگنت آهنربایی |
MSA-DLLME |
سیتیل پریدینیوم کلراید منو هیدرات |
CPC |
رودانین PDR
فهرست جداول
جدول ١–١– خواص اتمی، فیزیکی و شیمیایی پالادیم………………………………………………………………………………………………………………………………………٣ |
جدول ٣-١- شرایط بهینه برای استخراج کمپلکس پالادیوم-رودانین………………………………………………….٢۹ |
جدول ٣-٢-ارقام با ارزش در اندازه گیری پالادیوم به روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی…………..٣١ |
جدول ٣-٣-مقایسه روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی با سایر روشها…………………………………………٣٥ |