%41تخفیف

دانلود پروژه:کاربرد مایع یونی، پلیمر قالب یونی و نانوذرات جهت پیش تغلیظ یون های فلزی با استفاده از روش های جداسازی و الکتروشیمی

 

تعداد182 صفحه در فایل word

کاربرد مایع یونی، پلیمر قالب یونی و نانوذرات جهت پیش تغلیظ یون های فلزی با استفاده از روش های جداسازی و الکتروشیمی

چکیده

در قسمت اول این رساله، یک روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی سبز و جدید جفت شده با طیف سنجی جذب اتمی کوره گرافیتی جهت پیش تغلیظ و جداسازی همزمان و سریع مقادیر بسیار کم Au(III) و Ag(I) در محیط های مختلف با استفاده از N-(4-{4-[(آنيلينوکربوتيول)آمينو]بنزيل}فنيل)-N-فنيل تيواوره به عنوان عامل کیلیت دهنده و 1-هگزیل3-متیل ایمیدازولیوم هگزافلوئوروفسفات به عنوان حلال استخراج کننده منظور گردید. تحت شرایط بهینه، فاکتور غنی سازی 7/48 و 3/48، دقت 1/4± و 7/3±% و منحنی درجه بندی 0/40-20/0 و                     µg L−10/14-012/0 به ترتیب برای طلا و نقره به دست آمد. حد تشخیص و حد اندازه گیری کمی برای طلا 8/4 و  ng L−19/15 و برای نقره 6/2 و  ng L−1 6/8 بود. روش مورد نظر با موفقیت برای اندازه گیری طلا و نقره در نمونه های آب طبیعی و مو به کار گرفته شد.

در بخش دوم این رساله، یک روش گسسته برای استخراج یون های بیسموت بوسیله یک جاذب گزینش پذیر و جدید توسعه داده شد. در این مطالعه، یک پلیمر قالب یونی بیسموت بوسیله تشکیل کمپلکس با 2-(5-برومو-2-پریدیلازو)-5-دی اتیل آمینوفنول برای پیش تغلیظ گزینش پذیر مقادیر بسیار کم بیسموت تهیه گردید. pH بهینه برای بیشترین جذب 5/3-5/2 بود. بیشترین ظرفیت جذب و فاکتور پیش تغلیظ برای بیسموت به ترتیب  mg g-19/35 و 300 بود. انحراف استاندارد نسبی و حد تشخیص روش 1/4±% و  ng L-16/8 به دست آمد. این روش ساده، گزینش پذیر و حساس است و برای تعیین بیسموت در نمونه های آب، بیولوزیکی و گیاهی کاربرد دارد.

در قسمت سوم این رساله، یک حسگر ولتامتری گزینش پذیر بر اساس پلیمر قالب یونی برای تعیین کادمیم با استفاده از 1-(2-پیریدیل آزو)-2-نفتول به عنوان لیگاند ارائه شد. پلیمر قالب یونی در الکترود خمیر کربن به عنوان عنصر تشخیص گزینش پذیر و عامل پیش تغلیظ برای تعیین کادمیم عمل می کند. روش الکتروشیمیایی بر اساس انباشتگی مدار بسته یون های کادمیم بر روی الکترود خمیر کربن اصلاح شده با پلیمر قالب یونی است که بوسیله اندازه گیری ولتامتری عریان سازی آندی پالس تفاضلی در 0/1- تا 6/0- ولت دنبال می شود. تحت شرایط بهینه، جواب الکترود در گستره 0/2 تا                     µg L-10/200 خطی است. حد تشخیص  µg L-131/0 است. روش مورد نظر جهت تعیین کادمیم در نمونه های غذایی و آبی به کار گرفته شد.

در قسمت چهارم این رساله، دو اصلاحگر شیمیایی: پلیمر قالب یونی گزینش پذیر و نانولوله کربن برای ساخت حسگر ولتامتری عریان سازی گزینش پذیر و حساس جهت تعیین مس استفاده شد. روش الکتروشیمیایی بر اساس انباشتگی یون مس در 6/0- ولت بر روی سطح الکترود خمیر کربن اصلاح شده است. بعد از پیش تغلیظ، اندازه گیری در مدار بسته با تجزیه الکترونی مس انباشته شده بوسیله روبش ولتامتری از 25/0- تا 1/0+ ولت انجام شد. تحت شرایط بهینه گستره خطی از                   µg L−1 0/120-0/2 به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی و حد تشخیص روش 4/2±% و                     µg L-134/0 بود. الکترود اصلاح شده برای غنی سازی و تعیین یون مس در نمونه های حقیقی به کار گرفته شد.

کلیدواژه: مایع یونی، پلیمر قالب یونی، الکترود خمیر کربن اصلاح شده، طیف سنجی جذب اتمی الکتروترمال

 

 

فهرست

عنوان                                                                                    شماره صفحه

 

1-1-آماده سازی نمونه.. 1

1-2-استخراج مایع-مایع.. 3

1-2-1-روش های میکرواستخراج.. 4

1-2-2-انتخاب حلال.. 7

1-2-3-مايعات يوني به عنوان جایگزینی مناسب.. 9

1-2-3-1-تاريخچه.. 10

1-2-3-2-بررسی نقطه ذوب.. 11

1-2-3-3-ساختار مایعات یونی.. 12

1-2-3-4- مزايای مايعات يوني.. 15

1-2-3-5-کاربرد مایعات یونی در فرآیندهای شیمیایی   16

1-3-استخراج فاز جامد.. 17

1-3-1 خصوصيات جاذب مورد استفاده در استخراج فاز جامد   18

1-3-2-محاسبات در استخراج فاز جامد.. 20

1-3-3- پليمرهاي قالب مولکولي یایونی.. 20

1-3-3-1- تاريخچه.. 21

1-3-3-2-انواع قالب های مولکولی.. 22

1-3-3-3-پليمرهاي قالب يوني.. 23

1-3-3-4-مزاياي پليمرهاي قالبی نسبت به جاذب هاي متداول استخراج فاز جامد.. 25

1-3-3-5-انواع روش هاي تولید پلیمر های قالبی.. 26

1-3-3-6-اهمیت و کاربردهاي پليمرهاي قالبی.. 32

1-3-3-7-مروری بر کارهای گذشته جهت اندازه گیری یون های فلزی با استفاده از اصلاحگر پلیمر قالب یونی.. 34

1-4-مقدمه ای بر الکتروشیمی.. 36

1-4-1-مقدمه ای راجع به برخی فنون پتانسیوستایی (پتانسیل کنترل شده).. 37

1-4-1-1-روش ولتامتری چرخه ای.. 38

1-4-1-2- روش کرنوآمپرومتری.. 40

1-4-1-3- روش کرنوکولومتری.. 40

1-4-1-4- روش ولتامتری پالس تفاضلی.. 40

1-4-2-حسگرها.. 41

1-4-2-1-اساس و نحوه عملكرد حسگرها.. 42

1-4-2-2-الكترودهاي اصلاح شده شيميايي.. 43

1-4-2-3-الكترودهاي خمير كربن.. 45

1-4-2-4-اجزا خميركربن و انتخاب آن ها.. 47

1-5-نانو تکنولوژی چیست؟.. 49

1-5-1-نانوذرات.. 50

1-5-2-تاریخچه نانولوله های کربنی.. 50

1-5-3-نانولوله های کربنی به عنوان یک پدیده جدید در الکتروشیمی با الکترود خمیر کربن.. 52

1-6-برخی خصوصیات و مصارف فلزات اندازه گیری شده.. 53

1-6-1-نقره.. 53

1-6-1-1-خصوصیات و کاربردها.. 53

1-6-1-2-روش های اندازه گیری.. 54

1-6-2-طلا.. 55

1-6-2-1-خصوصیات و کاربردها.. 55

1-6-2-2-روش های اندازه گیری.. 55

1-6-3-بیسموت.. 56

1-6-3-1-خصوصیات و کاربردها.. 56

1-6-3-2-روش های اندازه گیری.. 56

1-6-4-کادمیم.. 57

1-6-4-1-خصوصیات و کاربردها.. 57

1-6-4-2-روش های اندازه گیری.. 58

1-6-5-مس.. 58

1-6-5-1-خصوصیات و کاربردها.. 58

1-6-5-2-روش های اندازه گیری.. 59

2-1-استفاده از مایع یونی جهت توسعه یک روش میکرو استخراج همزمان به منظور اندازه گیرمقادیر بسیار کم طلا و نقره بوسیله طیف سنجی جذب اتمی کوره گرافیتی.. 60

2-1-1- هدف تحقيق.. 61

2-1-2- وسایل و دستگاه های مورد استفاده.. 61

2-1-3-مواد شیمیایی مورد استفاده.. 63

2-1-4- تهیه محلول های مورد نیاز.. 64

2-1-5-روش كار.. 64

2-1-6- آمادهسازي نمونههاي حقيقي.. 65

2-1-6-1- نمونه آب.. 65

2-1-6-2-نمونه مو.. 65

2-1-7-نتایج و بحث.. 65

2-1-7-1-بررسی اثر pH بر استخراج.. 66

2-1-7-2-بررسی اثر غلظت ليگاند بر استخراج.. 66

2-1-7-3-بررسی اثر حجم نمونه و مقدار مایع یونی بر استخراج   69

2-1-7-4-بررسی اثر دماي محلول بر استخراج.. 70

2-1-7-5-اثر قدرت یونی بر استخراج.. 70

2-1-7-6-اثر زمان بهم زدن بر استخراج.. 72

2-1-7-7-عملكرد تجزيهاي سيستم.. 74

2-1-7-7-1-منحني درجه بندي.. 74

2-1-7-7-2-حد تشخيص روش.. 74

2-1-7-7-3-تکرارپذيري روش.. 76

2-1-7-7-4-فاکتور افزايشي روش.. 78

2-1-7-7-5-گزينش پذيري روش.. 78

2-1-7-8-کاربرد روش.. 80

2-1-7-9-مقايسه روش حاضر با ساير روش هاي گزارش شده براي استخراج و پيش تغليظ یون های طلا و نقره.. 81

2-1-8-نتيجه گيري.. 82

2-2-استفاده از یک پلیمر قالب یونی جدید جهت استخراج فاز جامد مقادیر بسیار کم بیسموت و اندازه گیری آن بوسیله طیف سنجی جذبی کوره گرافیتی.. 84

2-2-1- هدف تحقيق.. 84

2-2-2- وسایل و دستگاه های مورد استفاده.. 84

2-2-3-مواد شیمیایی مورد استفاده.. 85

2-2-4-آماده سازي پليمر قالب يوني.. 87

2-2-5- فرآیند جذب و واجذبی.. 87

2-2-6-آمادهسازي نمونههاي حقيقي.. 88

2-2-6-1-نمونه آب.. 88

2-2-6-2- نمونه مو.. 88

2-2-6-3-نمونه ادرار.. 89

2-2-6-4-نمونه برگ چای.. 89

2-2-6-5-نمونه استاندارد.. 89

2-2-7-نتایج و بحث.. 90

2-2-7-1-خصوصيات پليمر قالب يوني بیسموت.. 90

2-2-7-2-بررسی اثر pH بر استخراج.. 94

2-2-7-3-بررسي اثر نوع و غلظت اسيد شوينده.. 95

2-2-7-4-بررسي اثر حجم شوينده.. 96

2-2-7-5-بررسي اثر زمان بر فرآیند جذب و واجذبی.. 96

2-2-7-6-تعیین حد نهایی رقت.. 100

2-2-7-7-مطالعه طول عمر ذرات پلیمری قالب یونی.. 100

2-2-7-8-ظرفیت جذب.. 103

2-2-7-9-ارقام شایستگی روش.. 103

2-2-7-9-1-منحني درجه بندي.. 105

2-2-7-9-2-حد تشخيص روش.. 105

2-2-7-9-3-تکرارپذيري روش.. 107

2-2-7-9-4-فاکتور افزايشي روش.. 108

2-2-7-9-5-گزينش پذيري روش.. 108

2-2-7-10-کاربرد روش.. 109

2-2-8- نتيجه گيري.. 111

2-3-ساخت الکترود گزینش پذیر خمیر کربن اصلاح شده با پلیمر قالب یونی برای اندازه گیری مقادیر بسیار کم کادمیم با استفاده از ولتامتری عریان سازی آندی پالس تفاضلی.. 113

2-3-1-هدف تحقیق.. 113

2-3-2-وسايل و دستگاه هاي مورد استفاده.. 113

2-3-3-مواد شیمیایی مورد استفاده.. 113

2-3-4-تهیه محلول های شیمیایی.. 114

2-3-5-تهیه پليمر قالب يوني.. 114

2-3-6-ساخت الکترود.. 115

2-3-7-اندازه گیری یون کادمیم با استفاده از الکترود اصلاح شده   115

2-3-8-آمادهسازي نمونههاي حقيقي.. 116

2-3-8-1-نمونه آب.. 116

2-3-8-2- نمونه برنج و سس گوجه.. 116

2-3-9-نتایج و بحث.. 116

2-3-9-1-خصوصيات پليمر قالب يوني کادمیم.. 117

2-3-9-2-رفتار الکتروشیمیایی Cd2+ بر روی الکترود های مختلف خمیر کربن.. 120

2-3-9-3-بررسی اثر مقدار Cd-IIP. 120

2-3-9-4-اثر نوع الکترولیت.. 123

2-3-9-5-اثر غلظت الکترولیت.. 123

2-3-9-6-اثر پتانسیل احیا-انباشتگی.. 125

2-3-9-7-اثر زمان احیا-انباشتگی.. 125

2-3-9-8-ارزيابي روش.. 128

2-3-9-8-1-منحني درجه بندي.. 128

2-3-9-8-2-حد تشخيص روش.. 130

2-3-9-8-3-تکرارپذیری روش.. 131

2-3-9-8-4-گزینش پذیری روش.. 131

2-3-9-8-5-کاربرد روش.. 133

2-3-10-نتيجه گيري.. 134

2-4-ساخت الکترود گزینش پذیر خمیر کربن اصلاح شده با پلیمر قالب یونی و نانولوله های کربنی جهت اندازه گیری مقادیر بسیار کم مس با استفاده از ولتامتری عریان سازی آندی پالس تفاضلی.. 136

2-4-1-هدف تحقیق.. 136

2-4-2-وسايل و دستگاه هاي مورد استفاده.. 136

2-4-3-مواد شیمیایی مورد استفاده.. 136

2-4-4-تهیه محلول های شیمیایی.. 137

2-4-5-آماده سازی نانولوله های کربنی.. 137

2-4-6-تهیه پليمر قالب يوني.. 137

2-4-7-ساخت الکترود.. 137

2-4-8-اندازه گیری یون مس با استفاده از الکترود اصلاح شده   138

2-4-9-آمادهسازي نمونههاي حقيقي.. 138

2-4-9-1-نمونه آب.. 138

2-4-9-2-نمونه مو.. 139

2-4-10-نتایج و بحث.. 139

2-4-10-1-خصوصيات پليمر قالب يوني مس.. 140

2-4-10-2-رفتار الکتروشیمیایی Cu2+ بر روی الکترود های مختلف خمیر کربن.. 143

2-4-10-3-بررسی اثر ترکیب الکترود.. 143

2-4-10-4-اثر نوع الکترولیت.. 146

2-4-10-5-اثر pH الکترولیت.. 146

2-4-10-6-اثر پتانسیل احیا-انباشتگی.. 147

2-4-10-7-اثر زمان احیا-انباشتگی.. 149

2-4-10-8-ارزيابي روش.. 151

2-4-10-8-1-منحني درجه بندي.. 151

2-4-10-8-2-حد تشخيص روش.. 153

2-4-10-8-3-تکرارپذیری روش.. 154

2-4-10-8-4-گزینش پذیری روش.. 154

2-4-10-8-5-کاربرد روش.. 156

2-4-11-نتيجه گيري.. 157

مراجع …………………………………………………………………………………………………………………………………………………..160

مقالات منتشر شده ……………………………………………………………………………………………………………………………..172

قبلا حساب کاربری ایجاد کرده اید؟
گذرواژه خود را فراموش کرده اید؟
Loading...
enemad-logo