دانلود پروژه:پیش¬تغلیظ یون کادمیم روی نانو¬سیلیکای اصلاح شده با لیگاند L- متیونین فتالیمید به عنوان یک لیگاند جدید قبل از اندازه¬گیری با اسپکترومتری جذب اتمی

 

 

 فهرست مطالب

       عنوان                                                                                  صفحه                                                                                             

فصل اول: مقدمه

1-1- مقدمه……………………………………………………………………………………………………………………………….……………….2

1-2- اهمیت اندازه­گیری مواد شیمیایی…………………………………………………………………………………………………………..3

1-3- اهمیت آماده­سازی نمونه …………………………………………………………………………………………………………………….4

1-4- انواع روش­های استخراج.. 5

1-4-1- استخراج مایع- مایع. .5

1-4-2- استخراج نقطه ابری.. 6

1-4-3- استخراج فاز جامد. 7

1-5- تاریخچه استخراج فاز جامد. 9

1-6- انواع استخراج فاز جامد. 11

1-6- 1- روش فاز برگشتی (معکوس) 11

1-6-2 روش فاز طبیعی.. 11

1-6-3- روش تبادل یونی.. 11

1-7- مقایسه استخراج فاز جامد با سایر روش­ها 12

1-7-1- مقایسه استخراج فاز جامد با استخراج مایع- مایع. 12

1-7-2- مقایسه بین SPE و HPLC.. 13

1-8- انواع فاز جامد. 13

1-8-1– پلیمر­های آلی متخلخل.. 13

1-8-2- آلومینای فعال. 13

1-8-3- کربن فعال. 14

1-8-4- فاز­های جامد نانو. 14

1-8-5- سیلیس…. 15

1-9- استفاده از آلومینا یا سیلیکا بجای کربن فعال به عنوان تکیه­گاه برای تهیه فاز جامد. 15

1-10- موارد استفاده سیلیس SiO₂ 16

1-11- کاربرد­های استخراج فاز جامد. 17

1-11-1- تغلیظ نمونه­های شامل غلظت­های بسیار کم آنالیت… 17

1-11-2- استخراج و اندازه­گیری کاتیون­های فلزی.. 18

1-11-3- استخراج و آنالیز آلاینده­های آلی محیط زیست… 18

1-11-4- جدا­سازی دسته­های مشابه از یک نمونه  18

1-12- مزایای استخراج فاز جامد. 18

1-12-1- صرفه­جویی در زمان. 18

1-12-2- اتوماتیک شدن روش… 19

1-12-3- مصرف کم حلال. 19

1-12-4- دقت مورد نیاز کمتر. 19

1-12-5- فاکتور تغلیظ بالا. 19

1-13- استخراج فاز جامد اصلاح شده 19

1-14- مراحل استفاده از فاز جامد. 20

1-14-1- آماده­سازی فاز جامد. 20

1-14-2- استخراج آنالیت… 21

1-14-3- شستشوی مزاحمت­ها 21

1-14-4- شویش آنالیت… 21

1-15- مکانیسم برهمکنش آنالیت- جاذب… 22

1-16- مسائل و مشکلات استخراج فاز جامد و راه حل برای آنها 23

1-16-1- کامل نبودن شویش…. 23

1-16-2- سر­ریز آنالیت… 23

1-16-3- کم بودن ظرفیت جذبی جاذب… 23

1-16-4- حضور پیک­های ناخواسته در کروماتوگرام. 24

1-17- مواد فعال کننده سطحی.. 25

1-18- تاریخچه و عملکرد مواد فعال کننده سطحی.. 25

1-19- خواص مواد فعال سطحی.. 26

1-20- طبقه­بندی مواد فعال کننده سطحی.. 28

1-21- عوامل و نیرو­های مؤثر در شکل­گیری مایسل­ها 32

1-22- انواع مایسل­ها (بر اساس قطبی یا غیر­قطبی بودن) 33

1-23- مکانیسم تشکیل مایسل.. 34

1-24- تشکیل نانو­سیلیکای پوشانده شده با فعال کننده سطحی.. 35

1-25- نانو. 36

1-25-1- دسته­بندی نانو­مواد. 37

1-25-1-1- نانوخوشه­ها 37

1-25-1-2- نانولوله­ها 38

1-25-1-3- نانوذرات   38

1-25-1-4- نانوسیلیکا 39

1-26- دیاتومه. 39

1-27- مروری بر خواص یون اندازه­گیری شده در این تحقیق 40

1-27-1- تاریخچه 40

1-27-2- کاربرد­های کادمیم 41

 1-27-3- اهمیت اندازه­گیری کادمیم. 42

1-27-4- اثرات کادمیم بر سلامتی . 42

1-28- انواع ذرات در استخراج فاز جامد . 43

1-29- روش­های مختلف اندازه­گیری کاتیون­ها . 45

1-29-1- اسپکترومتری جذب اتمی شعله­ای (FAAS) 45

1-29-2- اسپکترومتری جذب اتمی با کوره گرافیتی (GFAAS) 46

1-29-3- اسپکترومتری نشر اتمی (AES) 46

1-29-4- اسپکتروفتومتری مرئی و ماوراء بنفش 46

1-29-5- روش رقیق­سازی ایزوتوپی (ID) 46

1-29-6- روش طیف­سنجی جرمی(MS) 47

1-29-7- روش­های الکتروشیمیایی 47

1-29-7-1- ولتامتری 47

1-29-7-2- پلاروگرافی 48

1-29-7-3- دیگر روش­های الکتروشیمیایی . 49

1-30- مروری بر کار­های انجام شده به روش استخراج در فاز جامد یون کادمیم. 49

1-31- لیگاند. 51

1-32- هدف پژوهش…. 54

فصل دوم: روش کار تجربی

2-1- دستگاهها و مواد شیمیایی.. 56

2-1-1- معرف­ها و مواد شیمیایی لازم. 56

2-1-2- دستگاههای مورد استفاده 57

2-2- چگونگی تهیه لیگاند. 57

2-2- 1-سنتز لیگاند 2-(3،1- دی اکسو- 3،1- دی هیدرو ایزوایندول-2- ایل)- 4-متان سولفینیل بوتیریک اسید. 58

2-3- محلول­سازی.. 58

2-3-1- تهیه محلول یون کادمیم 58

2-3-2- تهیه محلول نیتریک اسید  59

2-3-3- ساختن محلول­های مختلف برای اندازه­گیری مزاحمت… 59

2-4- چگونگی آماده­سازی فاز جامد در انجام آزمایش ………………………………………………………………………………. 59

2-5- چگونگی آماده­سازی نمونه حقیقی در انجام آزمایش…. 60

2-5-1- تهیه نمونه آب رودخانه……………………………………………………………………………………………………………….. 60

2-5-2- آماده­سازی نمونه سیگار………………………………………………………………………………………………………………. 60

2-6- شرایط اندازه­گیری یون کادمیم با روش جذب اتمی…………………………………………………………………………… 61

فصل سوم: بحث و نتیجه­گیری

3-1- استخراج یون کادمیم در فاز جامد…………………………………………………………………………………………………….. 64

3-2- تغلیظ یون کادمیم……………………………………………………………………………………………………………………………. 64

3-3- اندازه­گیری مقدار لیگاند جذب شده بر روی نانو­سیلیکا……………………………………………………………………… 64

3-4- طیف­های FT- IR گرفته شده………………………………………………………………………………………………………….. 65

3-4-1- بررسی طیف FT- IR ترکیب نانو­سیلیکا………………………………………………………………………………………. 65

3-4-2- بررسی طیف FT-IR و ¹HNMR لیگاند  2-(1،3-دی اکسو-1،3-دی هیدرو ایزوایندول-2-ایل)-4-متان سولفینیل بوتیریک اسید          66

3-4-3- بررسی طیف FT- IR گرفته شده از ترکیب نانو­سیلیکا وSDS……………………………………………………….. 67

3-4-4- بررسی طیف FT-IR گرفته شده از ترکیب نانو­سیلیکا و SDS و لیگاند…………………………………………… 67

3-5- بهینه­سازی پارامتر­ها…………………………………………………………………………………………………………………………. 69

3-5-1- اثر pH بر روی لیگاند تثبیت شده بر روی نانو­سیلیکا…………………………………………………………………….. 69

3-5-2- بررسی اثر مقدار لیگاند بر روی بازیابی و جذب یون کادمیم………………………………………………………….. 70

3-5-3- اثر جذب یون کادمیم به وسیله نانو­سیلیکا و SDS در غیاب لیگاند…………………………………………………. 71

3-5-4- اثر جذب یون کادمیم به وسیله نانو­سیلیکا و لیگاند در غیاب SDS…………………………………………………. 72

3-5-5- اثر مقدار فاز جامد بر روی بازده استخراج یون کادمیم…………………………………………………………………… 72

3-5-6- اثر مقدار نانو­سیلیکا بر استخراج فاز جامد یون کادمیم…………………………………………………………………… 73

3-5-7- اثر مقدار سدیم دودسیل سولفات بر استخراج فاز جامد یون کادمیم………………………………………………… 74

3-5-8- اثر نوع شوینده و غلظت آن بر بازیابی یون کادمیم…………………………………………………………………………. 75

3-5-9- بهینه­سازی حجم اسید نیتریک در استخراج یون کادمیم………………………………………………………………….. 76

3-5-10- بررسی تکرار­پذیری روش…………………………………………………………………………………………………………. 77

3-5-11- اندازه­گیری یون کادمیم در نمونه­های سیگار و آب رودخانه کر استان فارس………………………………….. 78

3-5-12- تعیین دامنه خطی و حد­تشخیص روش استخراج فاز جامد………………………………………………………….. 80

3-5-13- بررسی اثر مزاحمت­ها در اندازه­گیری یون کادمیم به روش استخراج فاز جامد………………………………. 83

3-6- بحث و نتیجه­گیری………………………………………………………………………………………………………………………….. 84

پیشنهادات………………………………………………………………………………………………………………………………………………… 86

منابع………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… 87

                                                                      فهرست جداول

عنوان                                                                   صفحه

 

جدول 1-1: مشخصات فیزیکی و شیمیایی فلز کادمیم…………………………………………………………………………………. 41

جدول 2-1: آنالیز خاک دیاتومیت……………………………………………………………………………………………………………… 56

جدول 2-2: شرایط دستگاه جذب اتمی برای اندازه­گیری یون کادمیم……………….. 62

جدول 3-1: نتیجه بررسی جذب یون کادمیم به وسیله نانو­سیلیکای فعال در غیاب لیگاند………………………………. 71

جدول 3-2: نتیجه بررسی جذب یون کادمیم بوسیله نانو­سیلیکا و لیگاند در غیاب سدیم دودسیل سولفات (SDS) 72

جدول 3-3: بررسی اثر مقدار فاز جامد بر روی بازده استخراج یون کادمیم…………….. 73

جدول 3-4: نتایج بررسی اثر نانو­سیلیکا در میزان بازیابی یون کادمیم…………………………………………………………… 74

جدول 3-5: نتایج بررسی اثر نوع عامل شوینده و غلظت آن بر روی بازیابی یون کادمیم………………………………… 76

جدول 3-6: اثر حجم شوینده بر روی بازده بازیابی یون کادمیم……………………………………………………………………. 77

جدول 3-7: بررسی تکرار­پذیری روش در شرایط بهینه……………………………………………………………………………….. 78

جدول 3-8: اندازه­گیری یون کادمیم در نمونه آب رودخانه… 79

جدول 3-9: اندازه­گیری یون کادمیم در نمونه سیگار………………………. 79

جدول 3-10: مقادیر جذب بدست آمده در مقادیر مختلف غلظت برای بدست آوردن گستره خطی….. 81

جدول3-11: تعیین دامنه خطی یون کادمیم و شایستگی روش……………….. 82

جدول3-12: بررسی گزینش­پذیری یون کادمیم به روش استخراج در فاز جامد      83

جدول 3-13: خلاصه نتایج در استخراج فاز جامد یون کادمیم (Ⅱ)………………… 85

فهرست اشکال

عنوان                                                          صفحه                                                                                                                  

شکل 1-1: دستگاه استخراج توسط فاز جامد………………………………………………………………………………………………… 8

شکل 1-2: مراحل کار با استخراج در فاز جامد………………………………………………………………………………………….. 22

شکل 1-3: انواع مایسل…………………………………………………………………………………………………………………………….. 35

شکل 1-4: به دام افتادن عناصر ناچیز در Ad-micelle های تشکیل شده بر روی سطح آلومینا 36

شکل 1-5: درک بهتر مقیاس نانو………………………………………………………………………………………………………………. 37

شکل 1-6: اندازه­گیری فلزات سنگین در آب به روش پلاروگرافی.. 48

شکل 2-1: مکانیسم سنتز لیگاند2-(1،3-دی اکسو-1،3-دی هیدرو ایزوایندول-2-ایل)-4-متان سولفینیل بوتیریک اسید        58

شکل 2-2: ساختار لیگاند………………………………………………………………………………………………………………………….. 59

شکل 3-1: طیف FT-TR گرفته شده از نانو­سیلیکا…………………………………………………………………………………….. 65

شکل 3-2: طیف FT-IR گرفته شده از نانو­سیلیکا و SDS………………………………………………………………………….. 67

شکل 3-3: طیف FT-IR گرفته شده از نانو­سیلیکا و SDS و لیگاند……………………………………………………………… 68

فهرست منحنی­­ها

عنوان                                                           صفحه  

منحنی 3-1: تغییرات بازیابی یون کادمیم نسبت به pH.. 70

منحنی 3-2: تغییرات بازیابی یون کادمیم نسبت به غلظت لیگاند. 71

منحنی 3-3: نتیجه بررسی اثر مقدار SDS در میزان بازیافت در استخراج فاز جامد یون کادمیم. 75

منحنی 3-4: محدوده­ی خطی جذب برای غلظت­های مختلف یون کادمیم. 82