%36تخفیف

دانلود پروژه:واکنش های یک کمپلکس دو هسته ای پلاتین (II) با تعدادی لیگاند دهنده

تعداد78صفحه در فایل word

واکنش های یک کمپلکس دو هسته ای پلاتین (II) با تعدادی لیگاند دهنده

 

در این تحقیق، شیمی کمپلکس دو هسته ای پلاتین (II)،

cis,trans-[I(Me2SO)Pt( -I)2Pt(Me2SO)I]در واکنش با چند لیگاند دهنده فسفرییک دندانه (تری فنیل فسفین (PPh3) و (تری فنیل فسفیت (P(OPh)3) و1و3و5 تری آزا 7- فسفا آدامانتان
(PTA)(و دو دندانه (بیس دی فنیل فسفینو اتان(dppe ) و ( بیس دی فنیل فسفینو متان (dppm ) و
( بیس دی فنیل فسفینو فروسن (dppf )(و نیز چند لیگاند هیدروژن دهنده آروماتیک یک دندانه
)پیریدین(Pyridine ) و1-متیل ایمیدازول (1-MeIm ) و 4-متیل پیریدین (4-Picoline)( مورد مطالعه قرار گرفت و جهت شناسایی کمپلکس های مونومری پلاتین (II) حاصل از شکسته شدن پل و انجام واکنش جانشینی، از طیف سنجی1H NMR و 31P NMRوتجزیه عنصری استفاده شده است.

کلید واژه:کمپلکس دو هسته ای پلاتین (II)، لیگاند دهنده

عنوان                                         صفحه

فصل اول: مقدمه

1-1شیمی کمپلکس های پلاتین………………….. 2

1-2شیمی کمپلکس های پلاتین حاوی لیگاندهای سولفوکساید   4

1-2-1شیمی سولفوکسایدها………………….. 4

1-2-2کمپلکس های پلاتینی حاوی لیگاند DMSO…… 4

1-3 واکنش های جانشینی کمپلکس های مسطح مربع….. 5

1-4 لیگاندهای فسفری نوع سوم……………….. 6

1-4-1 PTA……………………………… 7

1-5 ویژگی لیگاندهای نیتروژنی آروماتیک………. 8

1-5-1 پیریدین………………………….. 9

1-5-2 4-متیل پیریدین………………….. 10

1-5-3 1- متیل ایمیدازول……………….. 10

1-6NMR روشی مفید در شیمی معدنی……………. 11

1-6-1 1HNMR در کمپلکس های پلاتینی…………. 11

1-6-231PNMR در کمپلکس های پلاتینی………….. 11

1-7  هدف……………………………….. 12

 

عنوان                                         صفحه

 

فصل دوم: کارهای تجربی

2-1  ملاحظات عمومي……………………….. 14

2-2  منابع مواد شیمیایی………………….. 14

2-3  تکنیک ها و روش ها…………………… 15

2-3-1  طیف سنجی رزونانس مغناطیسی پروتون…… 15

2-3-2  طيف سنجي رزونانس مغناطيسي 31P{1H}……. 15

2-3-3  تجزیه عنصری……………………… 15

2-3-4  نقطه ذوب………………………… 15

2-4  طرز تهیه مواد اولیه…………………. 16

2-4-1  تهیه تیزاب سلطانی………………… 16

2-4-2  تهيه کمپلکس K2PtCl6 از پسماندهاي آزمايشگاهي   16

2-4-3  تهيه کمپلکس K2PtCl6 از Pt خالص……….. 18

2-4-4  تهيه کمپلکسK2PtCl4 از کمپلکس K2PtCl6…… 18

2-4-5  تهیه کمپلکس cis-[PtCl2(Me2SO)2]ازکمپلکس  K2PtCl4 19

2-4-6تهیه کمپلکسcis,trans-[I(Me2SO)Pt( -I)2Pt(Me2SO)I]از کمپلکس

cis-[PtCl2(Me2SO)2]…………………………….. 19

2-5  سنتز کمپلکس های تک هسته ای پلا تین (II) حاوی لیگاندهای دهنده فسفری
یک دندانه و دو دندانه……………………. 20

2- 5-1 تهیه کمپلکس 1، [Pt(I)2(PPh3)2]…………… 20

2- 5-2 تهیه کمپلکس 2، [Pt(I)2(P(OPh)3)2]…………. 20

2- 5-3 تهیه کمپلکس 3، [Pt(I)2(PTA)2]…………… 20

2- 5-4 تهیه کمپلکس 4، [Pt(I)2(dppm)]………….. 21

عنوان                                         صفحه

2- 5-5 تهیه کمپلکس5، [Pt(I)2(dppe)]……………. 22

2- 5-6 تهیه کمپلکس6، [Pt(I)2(dppf)]……………. 22

2-6  سنتز کمپلکس های تک هسته ای پلا تین (II) حاوی لیگاندهای دهنده

نیتروژنی یک دندانه………………………. 23

2-6-1 تهیه کمپلکس 7،trans-[Pt(Me2SO)I2Py]………… 23

فصل سوم: بحث و نتیجه گیری

3-1 سنتز و شناسایی ترکیبات اولیه………….. 28

3-1-1  سنتز و شناسایی کمپلکس cis-[PtCl2(Me2SO)2] ازکمپلکس  K2PtCl4    28

3-1-1-1  تهیه کمپلکسcis-[PtCl2(Me2SO)2]……….. 28

3-1-1-2  شناسایی کمپلکسcis-[PtCl2(Me2SO)2]…….. 28

3-1-2  سنتز و شناسایی کمپلکس cis,trans-[I(Me2SO)Pt( -I)2Pt(Me2SO)I]
از کمپلکسcis-[PtCl2(Me2SO)2]……………………. 29

3-1-2-1 تهیه کمپلکسcis,trans-[I(Me2SO)Pt( -I)2Pt(Me2SO)I]. 29

3-1-2-2 شناسایی کمپلکس cis,trans-[I(Me2SO)Pt( -I)2Pt(Me2SO)I]    29

3- 2 سنتز و شناسایی کمپلکس های تک هسته ای پلاتین (II) حاوی

لیگاند های دهنده فسفری یک دندانه و دو دندانه.. 31

3-2-1 سنتز و شناسایی کمپلکس 1،cis, trans-[Pt(I)2(PPh3)2]. 31

3-2-1-1  تهیه کمپلکس 1، cis, trans-[Pt(I)2(PPh3)2]….. 31

3-2-1-2  شناسایی کمپلکس 1،cis, trans-[Pt(I)2(PPh3)2] … 31

3-2-2 سنتز و شناسایی کمپلکس 2،cis-[Pt(I)2(P(OPh)3)2] .. 34

3-2-2-1 تهیه کمپلکس 2، cis-[Pt(I)2(P(OPh)3)2]…….. 34

3-2-2-2 شناسایی کمپلکس 2، cis-[Pt(I)2(P(OPh)3)2]….. 34

عنوان                                         صفحه

3-2-3 سنتز و شناسایی کمپلکس 3، trans-[Pt(I)2(PTA)2].. 36

3-2-3-1 تهیه کمپلکس 3، trans-[Pt(I)2(PTA)2]……… 36

3-2-3-2 شناسایی کمپلکس 3،trans-[Pt(I)2(PTA)2] …… 37

3-2-4 سنتز و شناسایی کمپلکس 4، [Pt(I)2(dppm)]….. 39

3-2-4-1 تهیه کمپلکس 4، [Pt(I)2(dppm)]………… 39

3-2-4-2 شناسایی کمپلکس 4، [Pt(I)2(dppm)]……… 39

3-2-5 سنتز و شناسایی کمپلکس 5، [Pt(I)2(dppe)]…… 39

3-2-5-1 تهیه کمپلکس 5، [Pt(I)2(dppe)]………… 42

3-2-5-2 شناسایی کمپلکس 5، [Pt(I)2(dppe)]……… 42

3-2-6 سنتز و شناسایی کمپلکس 6، [Pt(I)2(dppf)]…… 42

3-2-6-1 تهیه کمپلکس 6، [Pt(I)2(dppf)]………… 45

3-2-6-2 شناسایی کمپلکس 6، [Pt(I)2(dppf)]……… 45

3-3 سنتز کمپلکس های تک هسته ای پلاتین (II) حاوی لیگاند های دهنده

 نیتروژنی یک دندانه……………………… 48

3-3-1 سنتز و شناسایی کمپلکس 7،trans-[Pt(Me2SO)(I)2Py] 48

3-3-1-1  تهیه کمپلکس 7، trans-[Pt(Me2SO)(I)2Py]….. 48

3-3-1-2 شناسایی کمپلکس7،trans-[Pt(Me2SO)(I)2Py]….. 48

3-3-2 سنتز و شناسایی کمپلکس 8، trans-[Pt(Me2SO)(I)2(4-MePy)]  50

3-3-2-1 تهیه کمپلکس 8، trans-[Pt(Me2SO)(I)2(4-MePy)].. 50

3-3-1-2 شناسایی کمپلکس 8، trans-[Pt(Me2SO)(I)2(4-MePy)] 51

3-3-3 سنتز و شناسایی کمپلکس 9، trans-[Pt(Me2SO)(I)2(1-MeIm)]  53

3-3-3-1 تهیه کمپلکس 9، trans-[Pt(Me2SO)(I)2(1-MeIm)].. 53

3-3-3-2 شناسایی کمپلکس 9، trans-[Pt(Me2SO)(I)2(1-MeIm)] 53

3-3-4 سنتز و شناسایی کمپلکس 10، trans-[Pt(I)2(1-MeIm)2] 56

عنوان                                         صفحه

3-3-4-1 تهیه کمپلکس10،trans-[Pt(I)2(1-MeIm)2]…….. 56

3-3-4-2 شناسایی کمپلکس 10، trans-[Pt(I)2(1-MeIm)2]… 56

3-4  نتیجه گیری…………………………. 59

فهرست منابع و مآخذ………………………. 62

 

فهرست جداول

عنوان                                  صفحه

جدول 1-1 ایزوتوپ های مختلف پلاتین و ویژگی هایشان 2

جدول 1-2 چند مثال از فلزاتی با آرایش d کم اسپين 5

جدول 3-1 نتایج تجزیه عنصری کمپلکسcis,trans-[I(Me2SO)Pt( -I)2Pt(Me2SO)I] 29

جدول 3-2نتایج تجزیه عنصری کمپلکس های 1، cis, trans-[Pt(I)2(PPh3)2]   31

جدول 3-3نتایج تجزیه عنصری کمپلکس 2 ،cis-[Pt(I)2(P(OPh)3)2]… 34

جدول 3-4نتایج تجزیه عنصری کمپلکس 3، trans-[Pt(I)2(PTA)2] 37

جدول 3-5نتایج تجزیه عنصری کمپلکس 4، [Pt(I)2(dppm)].. 39

جدول 3-6نتایج تجزیه عنصری کمپلکس 5، [Pt(I)2(dppe)]… 42

جدول3-7نتایج تجزیه عنصری کمپلکس6، [Pt(I)2(dppf)]….. 45

جدول3-8نتایج عنصری کمپلکس 7،trans-[Pt(Me2SO)(I)2Py]…. 48

جدول 3-9 نتایج تجزیه عنصری کمپلکس 8،trans-[Pt(Me2SO)(I)2(4-MePy)]   51

جدول 3-10 نتایج تجزیه عنصری کمپلکس 9، trans-[Pt(Me2SO)(I)2(1-MeIm)] 53

جدول 3-11نتایج تجزیه عنصری کمپلکس 10، trans-[Pt(I)2(1-MeIm)2] 56

فهرست شکل ها

عنوان                                         صفحه

شکل 1-1الگوی شکافتگی فسفر انتهایی…………. 12

شکل 3-1  الگوی شکافتگی لیگاند دی متیل سولفوکسید (DMSO)   متصل

شده از طریق اتم گوگرددر کمپلکسcis-[PtCl2(Me2SO)2]….. 27

شکل 3-2 طیف 1HNMRMHz) 250 (کمپلکس cis-[PtCl2(Me2SO)2] در CDCl3 28

شکل 3-3 طیف 1HNMRMHz) 250 (کمپلکس

cis, trans-[I(Me2SO)Pt( -I)2Pt(Me2SO)I]در CDCl3……………. 30

شکل 3-4  طیف 1HNMRMHz) 250 (کمپلکس 1، [Pt(I)2(PPh3)2] درCDCl3  32

شکل 3-5  طیف31P{1H}NMR MHz)45/202(کمپلکس 1،

[Pt(I)2(PPh3)2]cis, trans در CDCl3……………………. 33

شکل 3-6 طیف 1HNMRMHz) 250 (کمپلکس 2،

[Pt(I)2(P(OPh)3)2]cis-درCDCl3………………………. 35

شکل 3-7 طیف31P{1H} NMR MHz) 45/202 (کمپلکس 2،

[ Pt (I)2(P(OPh)3 )2 ] در CDCl3……………………… 36

شکل 3-8 طیف 1HNMRMHz) 250 (کمپلکس 3،

[ Pt(I)2(PTA)2 ]trans-درCDCl3………………………. 38

شکل 3-9طیف MHz) 31P{1H}NMR 45/202 (کمپلکس 3،

[ Pt(I)2(PTA)2 ]trans- در CDCl3…………………….. 38

عنوان                                         صفحه

شکل 3-10 طیف 1HNMRMHz) 250 (کمپلکس 4،

[ Pt (I)2(dppm)] در CDCl3……………………….. 40

شکل 3-11 طیف31P{1H}NMR MHz)45/202 (کمپلکس4 ،

[ Pt (I)2(dppm)] در  CDCl3……………………….. 41

شکل 3-12 طیف 1HNMRMHz) 250 (کمپلکس5 ،

[ Pt (I)2(dppe)] در CDCl3………………………… 43

شکل 3-13 طیف31P{1H}NMR MHz)45/202 (کمپلکس 5،

[ Pt (I)2(dppe)] در CDCl3………………………… 44

شکل 3-14 طیف 1HNMRMHz) 250 (کمپلکس6 ،

[ Pt (I)2(dppf)] درCDCl3…………………………. 46

شکل 3-15 طیف31P{1H}NMR MHz)45/202 (کمپلکس6 ،

[ Pt (I)2(dppf)در CDCl3…………………………. 47

شکل3-16 طیف 1HNMRMHz) 250 (کمپلکس7 ،trans-[Pt(Me2SO)(I)2Py]

در CDCl3………………………………… 49

شکل 3-17  گسترده ناحیه ppm) 9-7 (طیف 1HNMRMHz) 250 (کمپلکس 7،
trans-[Pt(Me2SO)(I)2Py] در CDCl3…………………… 50

شکل3-18 طیف 1HNMRMHz) 250 (کمپلکس 8 ،

trans-[Pt(Me2SO)(I)2(4-MePy)] در CDCl3………………… 52

شکل3-19 گسترده ناحیه ppm) 8/3- 8/8 ( طیف 1HNMRMHz) 250( کمپلکس8 ، [trans-[Pt(Me2SO)(I)2(4-MePy)] درCDCl3…………………… 52

شکل 3-20 طیف 1HNMRMHz) 250 (کمپلکس 9،

trans-[Pt(Me2SO)(I)2(1-MeIm)]در CDCl3………………… 54

شکل 3-21 گستردهناحیه ppm)4- 6/3  (طیف 1HNMRMHz) 250 (کمپلکس10،       trans-[Pt(Me2SO)(I)2(1-MeIm)]درCDCl3……………………. 55

عنوان                                         صفحه

شکل 3-22 گسترده ناحیه ppm)05/8- 45/7 (طیف 1HNMRMHz) 250)کمپلکس 10،
trans-[Pt(Me2SO)(I)2(1-MeIm)]در CDCl3………………… 55

شکل 3-23  طیف 1HNMRMHz) 250 (کمپلکس10،trans-[Pt(I)2(1-MeIm)2] در

CDCl3…………………………………… 57

شکل 3-24 گسترده ناحیهppm)6/8 – 9/6 (طیف 1HNMRMHz) 250)کمپلکس10،

trans-[Pt(I)2(1-MeIm)2]درCDCl3……………………… 58

قبلا حساب کاربری ایجاد کرده اید؟
گذرواژه خود را فراموش کرده اید؟
Loading...
enemad-logo