%41تخفیف

دانلود پروژه:مقایسه¬ی پنج نوع تکنیک ميکرواستخراج فاز مایع با یک روش کارای میکرواستخراج فاز مايع پخشی بر پایه مایعات یونی کنترل شده با دما و با کمک امواج فرا صوت برای اندازه گیری پارا- انیس آلدئید، ترانس- آنتول، و استراگول در عصاره¬ی بادیان رومی، ترخون، رازیانه و نمونه¬¬های ادرار با استفاده از روش کروماتوگرافی مايع با عمل¬کرد بالا

تعداد 76صفحه در فایل word

چکیده:

در این مطالعه، برای اولین بار، شش روش میکرو­استخراج شامل میکرو­استخراج مایع- مایع پخشی نرمال، معکوس، بر پایه مایعات یونی، مایعات یونی به کمک امواج فرا صوت، میکرو استخراج پخشی فاز مایع با کنترل دمایی بر پایه مایعات یونی، و میکرو­استخراج پخشی فاز مایع با کنترل دمایی بر پایه مایعات یونی به کمک امواج فرا صوت به­ منظور پیش­تغیظ و استخراج سه ترکیب ترانس- آنتول، استراگول و پارا ­انیس-­ آلدئید از عصاره­های گیاهی و نمونه ادرار و اندازه­گیری این ترکیبات توسط دستگاه کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا مطالعه و مورد مقایسه قرار گرفت.

پارامترهای مؤثر بر استخراج شامل: ­نوع و حجم حلال استخراج­کننده، نوع و حجم­ حلال پخش­کننده، زمان سانتریفیوژ، pH محلول نمونه، قدرت یونی، زمان و دمای مرحله­ سرد کردن ، زمان و دمای مرحله گرم
کردن و زمان امواج فرا صوت به عنوان پارامترهای موثر بر فرآیند استخراج در روش­های مورد بررسی، مطالعه و بهینه سازی شدند. تحت شرایط بهینه، فاکتور تغلیظ هایی در محدوده 64-58، حد تشخیص مناسب20-15 نانوگرم بر میلی­لیتر و بازده 31/98 % ، و منحنی کالیبراسیون با رنج خطی مناسبی برای آنالیت­ها، در محدوده 91-03/0 میکروگرم بر میلی­لیتر (با رنج ضریب همبستگی بین 09997/0-09989/0). برای روش میکرواستخراج فاز مايع پخشی بر پایه مایعات یونی با کنترل دمایی و به کمک امواج فرا صوت به دست آمد.

کلمات کلیدی: مایع یونی، میکرو­­استخراج مایع- مایع پخشی بر پایه مایع یونی، کنترل دمایی، ترانس
آنتول، استراگول، پارا- انیس آلدئید، ترخون، رازیانه، بادیان رومی

فهرست مطالب

1-1- فصل اول: مقدمه ای بر آماده­سازی نمونه در تجزیه شیمیایی 7

1-2-روش­های استخراجی 8

1-2-1-روش­های کلاسیک استخراج ..……9

1-2-2- روش­های نوین استخراج 9

1-3- میکرواستخراج با فاز جامد 9

1-4- میکرواستخراج با حلال 10

1-4-1- میکرواستخراج تک قطره 11

1-4-2- میکرواستخراج حلال با استفاده از فیبرهای توخالی 14

1-4-3- میکرو استخراج مایع– مایع پخشی 15

1-5-مایعات یونی 18

1-5-1-گروه­های اصلی مایعات یونی 19

1-5-2-مزایا و ویژگی­های مایعات یونی 19

1-5-3-میکرواستخراج مایع – مایع پخشی بر پایه­ مایعات یونی 20

1-5-4- مزیت­های مایعات یونی نسبت به حلال­های کلاسیک. 21

1-6-انواع روش­های توسعه یافته استخراجی با حذف حلال پخش­کننده 21

1-6-1-میکرواستخراج مایع–  مایع گردابی 21

1-6-2-میکروستخراج مایع – مایع با کمک هوا 22

1-6-3-میکرواستخراج امولسیونی با کمک امواج فراصوت. 22

1-6-4- میکرواستخراج فاز مایع پخشی بر پایه­ی مایعات یونی با کنترل دمایی 23

1-6-5-میکرواستخراج مایع پخشی با کنترل دمایی بر پایه مایعات یونی با کمک امواج فرا صوت. 24

1-7- ضرورت اندازه­گیری ترکیبات مورد بررسی 24

1-7-1- مقدمه 24

1-7-2-ترانس-آنتول 25

1-7-3- استراگول 25

1-7-4- پارا- انیس آلدئید 26

1-7-5- مروری بر تحقیقات انجام شده بر استخراج آنالیت­ها 26

1-8-هدف و انگیزه 27

2-1-بخش تجربی 26

2-1-1 خلاصه 26

2-1-2- مواد و دستگاه­های مورد نیاز 26

2-1-2-1- تهیه محلول­ها و استانداردها 26

2-1-2-2- دستگاه­ها 27

2-1-3- شرایط کروماتوگرافی 28

2-1-3-1- طیف UV-Vis آنالیت­ها 28

2-1-4- روش کار میکرواستخراج مایع-مایع پخشی نرمال 29

2-2-1-بررسی عوامل مؤثر بر کارایی استخراج 30

2-3- روش کار میکرواستخراج مایع- مایع پخشی معکوس. 34

2-3-1- بررسی عوامل مؤثر بر کارایی استخراج 34

2-3-1-1- نوع حلال استخراج­کننده 34

2-4- روش کار میکرواستخراج مایع-مایع پخشی بر پایه مایعات یونی 37

2-4-1- بررسی عوامل مؤثر بر کارایی استخراج 37

2-4-1-1-نوع حلال استخراج­کننده 38

2-5- روش کار میکرواستخراج مایع-مایع پخشی بر اساس مایعات یونی به کمک امواج فرا صوت. 40

2-5-1- بررسی عوامل مؤثر بر کارایی استخراج 41

2-5-1-1-نوع و حجم حلال استخراج­کننده 41

2-5-1-2- نوع و حجم حلال پخش­کننده 41

2-5-1-3- اثر زمان امواج فرا صوت. 41

2-6- روش میکرواستخراج پخشی فاز مایع با کنترل دمایی 42

2-6-1- روش میکرواستخراج پخشی فاز مایع با کنترل دمایی بر پایه مایعات یونی 42

2-6-1-1- نوع و حجم حلال استخراج­کننده 43

2-7- روش میکرواستخراج پخشی فاز مایع به کمک امواج ماوراي صوت با کنترل دمایی بر پایه­ی مایعات یونی 46

2-7-1-بررسی عوامل مؤثر بر کارایی استخراج 47

2-8- بررسی پارامترهای مشترک در شش روش. 48

2-8-1- اثر pH بر بازده استخراج 48

2-8-2- اثر زمان سانتریفیوژ 49

2-8-3- اثر نمک بر بازده استخراج 49

2-9- ارقام شایستگی روش. 52

2-9-1- محدوده خطی روش. 52

2-9-2- حد تشخیص. 57

2-9-3- دقت روش. 57

2-9-4- فاکتور تغلیظ 58

2-10- کاربرد روش برای نمونه­های حقیقی 59

2-11- نتیجه­گیری 62

2-16- پیشنهاداتی برای آینده 63

فهرست جدول­ها

جدول2-1- بهینه­سازی شرایط کروماتوگرافی……………………………………………………………………………..30

جدول2-2- ارقام شایستگی روش TC-IL-USADLME………………………………………………………………..58

جدول 2-3- غلظت  و بازده آنالیت­ها در عصاره­ی رازیانه، ریحان تازه و نمونه ادرار تحت شرایط بهینه………………..61

جدول 2-4- مقایسه روش TC-IL-USA-DLME با دیگر روش­ها……………………………………………………. 62

فهرست شکل­ها

شکل1-1- میکرواستخراج قطره­ی تنها به صورت مستقیم 12

شکل1-2- میکرواستخراج تک قطره فضای فوقانی 13

شکل1-3- میکرواستخراج مایع- مایع- مایع 13

شکل 1-4- مراحل میکرواستخراج مایع- مایع پخشی 16

شکل1-5- مراحل میکرواستخراج مایع-مایع معکوس. 17

شکل1-6- میکرواستخراج مایع – مایع با کمک هوا 22

شکل1-7- ساختار شیمیایی (aترانس- آنتولb) استراگول 24

شکل 2-1- طیف جذبی  UV-Visibleآنالیت­ها 28

شکل2-2- کروماتوگرام حاصل از پیش تغلیظ آنالیت­ها 29

شکل2-3- تأثیر نوع حلال استخراج­کننده بر کارایی استخراج آنالیت­ها در روش میکرواستخراج فاز مایع–مایع نرمال. 31

شکل2-4- تأثیر حجم حلال استخراج­کننده بر کارایی استخراج آنالیت­ها در روش میکرواستخراج فاز مایع– مایع نرمال. 32

شکل2- 5- تأثیر نوع حلال پخش­کننده بر کارایی استخراج آنالیت­ها در روش میکرواستخراج فاز مایع– مایع نرمال. 33

شکل2- 6- تأثیر حجم حلال پخش­کننده بر کارایی استخراج آنالیت­ها در روش میکرواستخراج فاز مایع– مایع نرمال. 33

شکل2- 7- تأثیر حلال استخراج­کننده بر کارایی استخراج آنالیت­ها در روش میکرواستخراج فاز مایع– مایع معکوس. 35

شکل2- 8- تأثیر حجم حلال استخراج­کننده برکارایی استخراج آنالیت­ها در روش میکرواستخراج فاز مایع– مایع معکوس. 35

شکل2-9- تأثیر نوع حلال پخش­کننده برکارایی استخراج آنالیت­ها در روش میکرواستخراج فاز مایع– مایع معکوس. 36

شکل2- 10- تأثیر حجم حلال پخش­کننده بر کارایی استخراج آنالیت­ها در روش میکرواستخراج فاز مایع– مایع معکوس. 37

شکل2- 11- تأثیر حلال استخراج­کننده بر کارایی استخراج آنالیت­ها در روش میکرواستخراج فاز مایع– مایع برپایه مایعات یونی. 39

شکل2- 12- تأثیر حجم حلال استخراج­کننده بر کارایی استخراج آنالیت­ها در روش میکرواستخراج فاز مایع– مایع بر پایه مایعات یونی. 39

شکل2- 13- تأثیر حجم حلال پخش­کننده بر کارایی استخراج آنالیت­ها در روش میکرواستخراج فاز مایع– مایع بر پایه مایعات یونی. 40

شکل2- 14- تأثیر امواج امواج فرا صوت بر کارایی استخراج آنالیت­ها در روش میکرواستخراج فاز مایع– مایع بر پایه مایعات یونی. 42

شکل2- 15- تأثیر حجم حلال استخراج­کننده بر کارایی استخراج آنالیت­ها در روش میکرواستخراج فاز مایع پخشی با کنترل دمایی بر پایه مایعات یونی. 43

شکل2- 16- تأثیر حرارت مرحله گرم­کردن بر کارایی استخراج آنالیت­ها در روش میکرواستخراج فاز مایع پخشی با کنترل دمایی بر پایه مایعات یونی. 44

شکل2- 17- تأثیر زمان مرحله­ی گرم­کردن بر کارایی استخراج آنالیت­ها در روش میکرواستخراج فاز مایع پخشی با کنترل دمایی بر پایه مایعات یونی. 45

شکل2- 18- تأثیر دمای مرحله­ی سرد­کردن بر کارایی استخراج آنالیت­ها در روش میکرواستخراج فاز مایع پخشی با کنترل دمایی بر پایه مایعات یونی. 46

شکل2- 19- تأثیر امواج ماوراي صوت بر کارایی استخراج آنالیت­ها در روش میکرواستخراج فاز مایع پخشی با کنترل دمایی بر پایهی مایعات یونی به کمک امواج ماوراي صوت. 47

 شکل2-20- بررسی اثر pH بر کارایی استخراج آنالیت­ها به روش میکرواستخراج فاز مایع پخشی با کنترل دمایی بر پایهی مایعات یونی به کمک امواج ماوراي صوت. 48

شکل2-21- تأثیر زمان سانتريقيوژ بر کارایی استخراج آنالیت­ها در روش N-DLLM. 50

شکل2- 22- تأثیر زمان سانتريقيوژ بر کارایی استخراج آنالیت­ها در روش میکرواستخراج فاز مایع– مایع بر پایه مایعات یونی 50

شکل2- 23- تأثیر زمان سانتریفیوژ بر کارایی استخراج آنالیت­ها در روش میکرواستخراج فاز مایع پخشی با کنترل دمایی بر پایهی مایعات یونی به کمک امواج فرا صوت. 51

شکل2- 24- تأثیر قدرت یونی بر کارایی استخراج آنالیت­ها در روش میکرواستخراج فاز مایع-مایع-مایع پخشی. 51

2-25- مقايسه­ي فاكتور تغليظ شش روش مطالعه شده. 52

شکل2-26- منحنی کالیبراسیون پارا-  انیس آلدئید در شرایط بهینه. 53

شکل2-27- منحنی کالیبراسیون استراگول در شرایط بهینه. 53

شکل 2-28- منحنی کالیبراسیون ترانس-آنتول در شرایط بهینه 53

شکل2-29- منحنی کالیبراسیون ترانس آنتول در عصاره­ی گیاهان و نمونه­ی ادرار 54

شکل2-30- منحنی کالیبراسیون پارا- انیس آلدئید در نمونه­ی حقیقی. 55

شکل2-31- منحنی کالیبراسیون استراگول در نمونه­ی حقیقی 56

شکل 2-32- کروماتوگرام حاصل از آنالیت­ها در نمونه­های حقیقی 60

قبلا حساب کاربری ایجاد کرده اید؟
گذرواژه خود را فراموش کرده اید؟
Loading...
enemad-logo