دانلود پروژه:ساخت حسگرالکتروشیمیایی جهت اندازه گیری اسید بنزوئیک در نمونه های غذایی

صفحه

فهرست

1

فصل اول

2

1-1 مقدمه

2

1-2 روشهای الکتروشیمیایی

3

1-2-1 روشهای پتانسیومتری

4

1-2-2 روهای ولتامتری

4

1-2-2-1 ولتا متری چرخه­ای

6

1-2-2-2 ولتامتری پالسی نرمال

9

1-2-2-3 ولتامتری پالسی تفاضلی

10

1-3 کاربرد تکنیک های EC با CME_S

14

1-3-1 ساخت CME_S

18

1-3-2 روش­های جذب شیمیایی

20

1-3-3 CME_Sبا پیوند کوالانسی

24

1-3-4 CME_S های چند لایه­ای همگن

30

1-3-5 CMES های چند لایه­ای نا همگن

39

1-4 نتیجه­گیری و پیش بینی­های بعدی

40

1-5 تاریخچه

43

فصل دوم: مواد و دستگاهها(بخش تجربی)

44

2-1 مواد و واکنشگرها

44

2-2-سنتز لیگاند

46

2-3 تهیه بافر

46

2- 4 روش آماده سازی پیرول

46

2-5 دستگاهوری

48

2-6- نرم افزارهای مورد استفاده

48

2-6-1 نرم افزار NOVA 1.10

48

2-6-1-1 بخش تنظیمات

50

2-6-1-2 بخش نمایش نمودارهای گرفته شده با استفاده از دستگاه

50

2-7- اندازه­گیری الکتروشیمیایی به روش امپدانس

52

52

2-8- روش افزایش استاندارد

2-9- مطالعات pH متری

54

2-10- آماده سازی دستگاه و الکترود

54

2-11-اندازه­گیری­های ولتامتری

55

2-12- اصلاح­ سازی سطح الکترود

55

2-13- بررسی پارامترهای شیمیایی و دستگاهی

56

2-14-  آماده سازی محلول ها برای بررسی اثرpH

56

2-15-  اثر غلظت نمک الکترولیت

57

2-16- اثر پارامترهای دستگاهی

57

2-16-1- اثر سرعت روبش پتانسیل

57

2-16-2- اثر فرکانس

58

فصل سوم: بحث و نتایج

59

3-1- اصلاح سازی سطح الکترود و ساخت الکترود

61

3-2- مطالعه طیف سنجی امپدانس از سطح الکترود اصلاح شده

62

3-3- مطالعه میکروسکوپ الکترونی روبشی از سطح الکترود اصلاح شده کربن گلاسه/ نانو ذرات مس -پلی پیرول-لیگاند سنتزی

63

3-4- بررسی اکسایش الکترو کاتالیستی اسید بنزوئیک در الکترود گلاسی کربن اصلاح شده

67

3-5- بهینه کردن پارامترهای شیمیایی و دستگاهی

68

3-6- اثر pH

71

3-7- اثر غلظت نمک الکترولیت

72

3-8 – اثر پارامتر های دستگاهی

72

3-8-1- اثر سرعت روبش پتانسیل

72

3-8-2- اثر فرکانس

73

3-9 – اندازه گیری های ولتامتری پالسی تفاضلی اسید بنزوئیک

74

3-10- منحنی کالیبراسیون، دقت وصحت روش برای اسید بنزوئیک

76

78

80

3-11-بررسی اثر مزاحمت

3-12- کاربرد حسگر در نمونه های حقیقی

فصل چهارم: نتیجه­گیری

81

4-1- نتیجه­گیری

83

4-2- پیشنهادات

84

منابع

5

شکل (1-1) بر انگیختگی پتانسیل زمان درآزمایش های ولتامتری چرخه ای نمونه های از ولتاموگرام چرخه ای برای یک فرایند ردوکس برگشت پذیر

8

شکل (1-2) نمایش برای ولتامتری پالسی نرمال برنامه پتانسیل بر حسب زمان و جریان بر حسب پتانسیل

8

شکل(1-3 )ولتامتری پالسی نرمال (a برنامه پتانسیل (b جریان و (c پتانسیل در طول زمان عمر یک قطره

9

شکل(1-4) برنامه پتانسیل برای چندین قطره در یک ازمایش پلاروگرافی پالسی تفاضل

9

شکل(1-5) رویدادها برای تک قطره در یک ازمایش پلاروگرافی پالسی تفاضلی

11

شکل( 1-6) یک مثال نوعی از فرایند الکتروکاتالیزوری را در یک CME با کاهش در اضافه ولتاژ(h) را نشان می دهد.

13

شکل(1-7 ) نمایش الگووار برای انواع مختلف مسیرهای آماده سازی CME

19

شکل (1-8) نمایش فرضی برای شناسایی DNA پاتوژن با استفاده از سیستم های تراشه الکتروشیمیایی بر اساس نانو پارتیکل (نانو ذره ) .

22

شکل( 1-9) بعضی از مسیرهای ممکن برای تغییر کووالانسی سطح کربن با استفاده از ترکیباتA ) آمینو B) دی ازونیوم و C) اکریلاستات .

28

شکل(1-10) مدل ساختاری برای سیستمی که از نظر شیمیایی اصلاح شده

32

شکل(1-11) پاسخ یا واکنش CV

36

شکل(1-12) نوعی پاسخ های FIA را برای آشکارسازی های بالا بر اساس NPYCME را نشان می دهد

38

شکل(1-13) پاسخ CVSPE_S های اصلاح شده

45

شکل(2-1) لیگاند

47

شکل(2-2)شمایی از دستگاه اتولب متروهم مدلPGSTAT302N

47

شکل( 2-3) طرحی از الکترودهای سخت استفاده شده در این مطالعه

48

شکل (2-4) نرم افزار (NOVA 1.10)

49

شکل 2-5- بخش Exploratory Specification

51

شکل(2-6) شماتیک مدوله کننده FRAبه روش پتانسیواستاتیک

53

شکل(2-7) طرحی از pH متر متراهم مدل781

60

شکل (3-١) موج ولتامو گرام چرخه ای مربوط به الف ) الکترود خاالص کربن گلاسه ب) الکترودکربن گلاسه لایه نشانی شده با ­­­پلی پیرول ج) الکترود کربن گلاسه با لایه نشانی با نانو ذرات مس­­­­­­-­­­­­­پلی پیرول- د) الکترود کربن گلاسه با لایه نشانی با نانو ذرات مس-پلی پیرول-لیگاند سنتزی ه) نمودار نهایی اسید بنزوئیک بر سطحالکترود اصلاح شده شده کربن گلاسه/ نانو ذرات مس -پلی پیرول- لیگاند سنتزی

61

شکل( 3-2 ) طیف های امپدانس اسپکتروسکوپی مقدار 10 میلی لیتر از هگزافروسیانات در حضور الف ) سطح کربن گلاسه خالص ب ) سطح کربن گلاسه/ نانو ذرات مسپ) الکترود اصلاح شده کربن گلاسه/ نانو ذرات مس-پلی پیرول ت) الکترود اصلاح شده کربن گلاسه/ نانو ذرات مس -پلی پیرول-لیگاند سنتزی ج) اسید بنزوئیک بر سطحالکترود اصلاح شده شده کربن گلاسه/ نانو ذرات مس -پلی پیرول- لیگاند سنتزی

63

شکل (3-3)SEM از سطح الکترود گلاسی کربن اصلاح شده بانانو ذره مس–­پلی­پیرول – لیگاند سنتزی

64

شکل(3-4-1)ولتامتری چرخه ای 20 میکرو مولار از اسید بنزوئیک ، در الکترود گلاسی کربن اصلاح شده ، با بکار گیری سرعت های روبش ( از داخل به خارج) mVs^-1500، 400، 300، 200

65

66

شکل( 3-4-2 )نمودار تغییرات پتانسیل پیک در مقابل لگاریتم سرعت های مختلف روبش

شکل(3-4-3) نمودار تغییرات شدت جریان پیک بر حسب سرعت های مختلف روبش

67

شکل (3-4-4)نمودار تغییرات شدت جریان پیک بر حسب جذر سرعت های مختلف روبش

69

شکل (3-5-1)اثر pH بر پاسخ الکترود اصلاح شده در حضور محلول 20 میکرو مولار از اسید بنزوئیک در حضور الکترود اصلاح شده گلاسی کربن/ نانو ذره مس– پلی­پیرول – لیگاند سنتزی

70

شکل (3-5-2) نمودار تغییرات پتانسیل پیک بر حسب تغییرات pH

71

شکل (3-5- 3) بررسی اثر  pH بر پاسخ الکترود گلاسی کربن اصلاح شده در حضور محلول 20 میکرو مولار از اسید بنزوئیک با استفاده از روش ولتامتری پالسی تفاضلی

74

شکل (3-6) منحنی ولتامو گرام پاسخ الکترود اصلاح شده گلاسی کربن / نانو ذره ی مس– پلی پیرول – لیگاند سنتزی نسبت به غلظت های مختلف از اسید بنزوئیک تحت شرایط بهینه شده

75

شکل (3-7) منحنی استاندارد نسبی پاسخ الکترود اصلاح شده گلاسی کربن / نانو ذره ی مس – پلی پیرول – لیگاند سنتزی نسبت به غلظت های مختلف از اسید بنزوئیک تحت شرایط بهینه شده

16

جدول(1-1)CME_S جذب فیزیکی و شیمیایی شده در کاربردهای تجزیه ای

23

جدول (1-2)CME_Sهای تغییر یافته کووالانسی در کاربردهای تجزیه ای

24

جدول (1-3)CME_Sهای چند لایه همگن ( یکسان ) در کاربردهای تجزیه ای .

34

77

79

جدول(1-4)CME_S های ناهمگن ( غیر یکسان ) در کاربردهای تجزیه ای جدا از تکنیک های اساسی ذکر شده در بالا پوشش یا روکش دار کردن زنجیره ای یا پراکندگی مراکز فعال روی تکیه گاه رسانا همچنین یک روش ایجاد CME_S های یکپارچه را فراهم می کند

جدول (3-1) اثر مزاحمت گونه های مختلف آلی و معدنی بر روی پاسخ الکترود اصلاح شده ،نسبت به غلظت 02/0تا 80  نانو مولار  از کلسترول

جدول (4-2) اندازه گیری مقداربنزوئیک اسید  در نمونه مایع ترشی توسط حسگر جدید ( تکرار پنج تایی)