%41تخفیف

دانلود پروژه:تهیه پلیمر‌هاینیمه رسانای  عامل دار شده با آمینو اسید‌ها از مشتقات تیوفنی و بررسی کاربرد‌های تجزیه‌ای آنها

تعداد61صفحه در فایل word

كارشناسي ارشد «M.Sc»

رشته : شيمي           گرايش : تجزيه

تهیه پلیمر‌هاینیمه رسانای  عامل دار شده با آمینو اسید‌ها از مشتقات تیوفنی و بررسی کاربرد‌های تجزیه‌ای آنها

به منظور مطالعه و اندازه‌گیریاپی‌نفرینبوسیله تکنیک ولتامتری چرخه‌ای و تپ تفاضلی، الکترود کار طلا با پلیمر جدید poly(glutamine 3-subsituated thiophene) اصلاح شد. آمینواسید گلوتامین از طریق واکنش اولمنبر روی کربن سوم تیوفن جایگزین گردید و مونومر اولیه لازم برای تهیه پلیمر اصلاح کننده سطح الکترود کار سنتز شد.فیلم نازک پلیمری بوسیله واکنش الکترواکسایشی مونومر از محلول استونیتریل حاوی الکترولیت تترا متیل آمونیوم برمید بروش جریان ایستا بر روی الکترود طلا ترسیب و بطور همزمان دوپه گردید. بررسی‌های ولتامتری چرخه‌ای نشان داد کهاپی‌نفرینبر روی الکترود اصلاح شده در بافر فسفات، 0/6=pHدر پتانسیلV 35/0 اکسید و درV 21/0- (نسبت به الکترود مرجع  (Ag/AgClکاهیده می‌شود و حاکی از وجود اثر الکتروکاتالیتیکی آمینواسید بر واکنش ردوکساپی‌نفریناست. از ولتامتری تپ تفاضلی برای بهینه سازی شرایط اندازه‌گیری و تعییناپی‌نفریناستفاده شد. اثر pH و نوع الکترولیت بر روی محدوده خطی و حد تشخیص مطالعه شد. جریان پیک ولتامتری تپ تفاضلی در محدوده غلظتیM6-10×0/1 تاM5-10×0/3 ازاپی‌نفرینوابستگی خطی نشان می‌دهد 997/0 = R2 حد تشخیص برای 10 اندازه‌گیری شاهد برابر است با M7-10×7/4محاسبه شد. الکترود اصلاح شده برای اندازه‌گیریاپی‌نفریندر فرمولاسیون دارویی با نتایج رضایت بخش بکار رفت.

عنوان                                                     صفحه

چكيده 1

مقدمه 2

فصلاول: مقدمه 3

1-1- پليمرهایرسانا 4

1-1-1- ساختمانپليمرهایرسانا 6

1-1-2- خواصپلیمرهایرسانا 7

1-1-3- پایداریپلیمرهایرسانا 7

1-2- روش‌هایسنتزپلیمرهایرسانا 7

1-2-1- سنتزشيميايي،الكتروشيمياييونوريپليمر‌هايرسانا 8

1-2-2- پليمريزاسيونشيميايی 9

1-2-3- پليمريزاسيونوسنتزالكتروشيميايی 9

1-3- سینتیکواکنش‌هایالکترودی 10

1-3-1- فاکتورهایموثربرسرعتوجریانواکنشالکترودی 11

1-3-2- مداخلهحلالدرواکنش‌هایالکترودی 11

1-4- روش‌هایبررسیسینتیکالکتروشیمیایی 12

1-4-1- ولتامتریچرخهای 12

1-4-2- ولتامتریتپتفاضلی 14

1-5- تأثیرحلالبرسرعتردوکسفیلم‌هایپلیمررسانا 14

1-5-1- اهمیتحلالدرسرعتواکنش‌ها 14

1-6- واکنش‌هایجانشینینوکلئوفیلیبرایعاملدارکردنترکیباتهتروسیکل 15

1-6-1- واکنش‌هایجانشینینوکلئوفیلیبرایعاملدارکردنترکیباتهتروسیکل 15

1-6-2- L-گلوتامین 18

1-7- شيمياپینفرين 19

1-7-1- روشهایمختلفاندازه‌گيریاپينفرين 20

1-8- پیشینهتحقیق 22

فصلدوم :بخشتجربی 24

2-1- موادشیمیاییمورداستفاده 25

2-2- دستگاه‌هایمورداستفاده 26

2-3- تهیهمونومرعاملدار 26

2-4- تهیهمحلولپلیمریزاسیون 26

2-5- تهیهمحلولاپی‌نفرین 26

2-6- پلیمریزاسیونالکتروشیمیاییمونومرعاملداروتهیهالکتروداصلاحشده 26

فصلسوم: نتايجوبحث 28

3-1- نتایجوبحث 29

3-1-1- داده‌هایطیفیIR، 3 –برموتیوفنخالص 29

3-1-2- داده‌هایطیفی،IRL-گلوتامینخالص 30

3-1-3- طیفIRمحصولتهیهشده 31

3-2- بخشالکتروشیمیایی 31

3-2-1- بررسیپليمرتهيهشدهبهروشولتامتریچرخه‌ای 32

3-2-2- بررسیرفتارالکتروشیمیاییالکتروداصلاحشدهبافیلمپلیمریدرمحلولآبیفاقدمونومردرسرعت‌هایروبشپتانسیلمتفاوت 32

3-2-3- بررسیرفتارالکتروشیمیاییاپینفرینبررویالکتروداصلاحشدهپلیمریبهروشولتامتریچرخهای 34

3-2-4- بررسیتاثیرسرعتروبشبررویجریانپیک 36

3-2-5- بررسیرفتارالكتروشيميايیاپينفرينبررویالكتروداصلاحشدهپلیمریبهروشولتامتریتپتفاضلی 38

3-2-6- بررسیاندازه‌گیریاپی‌نفرینM 4- 10×0/6 بوسیلهالکتروداصلاحشدهپلیمریوالکترودطلا 38

3-3- بهينهسازیپارامترهایموثربراندازه‌گيریاپينفرين 39

3-3-1- بررسیاثربافربررویاندازه‌گیریاپی‌نفرینباغلظتM4-10×0/6 39

3-3-2- بررسيتاثیرpHبرروياندازه‌گيرياپينفرين 40

3-3-3- بررسیاندازه‌گیریاپی‌نفرینتوسطالکتروداصلاحشدهپلیمریتهیهشدهبهروشولتامتریجریانایستااز 5 تا 25 سیکلباجریانثابتmA  1 41

3-3-4- بررسيرفتارالكتروشيميايياپی‌نفریندرحضورآسكوربيكاسيدبررويالكتروداصلاحشدهپلیمری 42

3-3-5- بررسيرفتارالكتروشيميايياپی‌نفریندرحضوراستامینوفنبررويالكتروداصلاحشدهپلیمری 43

3-3-6- بررسیرفتارالكتروشيميايیاپی‌نفریندرحضوراوریکاسیدبررویالكتروداصلاحشدهپلیمری 44

3-4- رسممنحنیکالیبراسیون 45

3-5- تعييينحدتشخيصروش 47

3-6- اندازهگیریاپی‌نفریندرفرمولاسیونداروییبهروشافزایشاستاندارد 47

3-7- نتیجهگیری 49

منابع 50

فهرست شكل‌ها

عنوان                                                 صفحه

‏شکل 1-1- ‏هدایتنسبیبرخیازپلیمرهایسنتری 5

شکل 1-2- مدلساختاریچندنمونهازپلیمرهایرسانا 6

شکل 1-3- جابجاییالکترونبررویپیوندهادرپلیاستیلن 6

شكل 1-4- پاسخ‌هاىولتامترىبهروبش‌هاىپتانسيل 13

شكل 1-5- ولتاموگرامواكنششبهبرگشتىبراىمقاديرمختلفثوابتكاهشىواكسايشي 13

شکل1-6- ساختارL-گلوتامین 18

شكل1-7- ساختاراپينفرين 19

شكل1-8- اكسيداسيوناپينفرين. 19

شكل1-9- متابوليسمتوليداپينفريندربدنوچگونگيتبديلتركيباتشبهاپينفرينبهيكديگر 20

شكل 3-1- طيفIR ، 3- برموتيوفنخالص 29

شکل 3-2- طیفIRترکیبال- گلوتامینخالص 30

شکل 3-3- طیفIRترکیباصلی 31

شکل 3-4- ولتاموگراممربوطبهتهیهپلیمربهروشولتامتریچرخهای 32

شکل 3-5-ولتاموگراممربوطبهبررسیرفتارالکتروداصلاحشدهپلیمریدرمحلولآبیفاقدمونومردرسرعت‌هایروبشپتانسیلmV100 تاmV300. 33

شکل 3-6- ولتاموگرامچرخه‌ایمحلول M410×0/1 اپينفريندربافرفسفات0/7=pHبررویالکترودطلایاصلاحشدهباپنیسیلآمینخودساختهشده. 33

شکل 3-7- ولتاموگرامچرخه‌ایمحلولM  4 10×0/1 اپينفريندربافرفسفات 0/7 pH=بررویالکترودطلایاصلاحشدهباپنیسیلآمینخودساختهشده. 34

شكل 3-8- ولتاموگراممربوطبهرفتارمحلولM 4-10×0/6 اپی‌نفرینبااستفادهازالکتروداصلاحشدهپلیمری(B) والکترودطلا(A) 35

شكل 3-9- ولتاموگراممربوطبهرفتارالکتروداصلاحشدهپلیمریدرمحلولدوپامین(A)واپی‌نفرین (B)وباسرعتروبشmV/s100 باغلظتM  4-10×0/6 35

شکل 3-10- مکانیسماحتمالیواکنشاکسیداسیوناپی‌نفرین . 36

شکل 3-11- ولتاموگرامچرخه‌ایمحلولM  4-10×0/6 اپينفريندربافرفسفات 0/6pH=درسرعت‌هایروبشمتفاوتاز mV/s100تاmV/s300. 37

شكل 3-12- نمودارسرعتروبشبرحسبجريانپيكآندي 37

شكل 3-13- ولتاموگرامتپتفاضليمربوطبهمحلولبافرفسفات (محلولشاهد)0/7 pH=باالكتروداصلاحشده(A)،B) ولتاموگرامتپتفاضلیاپينفرين M 410×0/6 درسطحالكتروداصلاحشدهپليمری. 38

شكل 3-14- ولتاموگرامتپتفاضليمربوطبهاندازه‌گیریاپی‌نفرین M410×0/6 باالكتروداصلاحشدهپليمری (B) وولتاموگرامتپتفاضلیاپينفرين M410×0/6درسطحالكترودطلا (A). 39

شکل 3-15-.ولتاموگرام‌هایبافرهایسیترات(A)،بریتونرابینسون(B)،استات(C)وبافرفسفات (D) 39

شکل 3-16- نمودارجریانپیکآندیبرحسبنوعبافر 40

شكل 3-17- ولتاموگراممربوطبهمحلول M 410×0/1 اپينفريندربافرفسفاتباpH‌‌هاي5.5 تا 7.5. 40

شكل 3-18- نمودارجریانپیکآندیاپی‌نفرینبرحسبpH 41

شکل 3-19- ولتاموگرام‌هایمربوطبهاندازه‌گیریاپی‌نفرینM  4-10×0/6 توسطپلیمرتهیهشدهبهروشولتامتریجریانایستااز 5 تا 25 سیکلباجریانثابتmA  1 41

شکل 3-20-ولتاموگرام‌هایمربوطبهاندازه‌گیریاپی‌نفرینM  5-10×0/6 توسطالکتروداصلاحشدهپلیمریتهیهشدهبهروشولتامتریجریانایستادرزمان‌هایs30-s60-s120-s180-s240-s300 جریانثابتmA 1 42

شکل 3-21- ولتاموگراممربوطبهاندازه‌گیریاپی‌نفرین M4-10×0/1(A) وولتاموگراممربوطبهاندازه‌گیریآسکوربیکاسید M 4-10×0/1 (B) وولتاموگراممربوطبهاندازه‌گیریاپی‌نفرینوآسکوربیکاسید
M4-10×0/1(C) بهروشولتامتریتپتفاضلی. 43

شکل 3-22-ولتاموگرام‌هایبدستآمدهمربوطبهاندازه‌گیریاپی‌نفرینM 4- 10×0/1(A) وولتاموگراممربوطبهاندازه‌گیریاستامینوفن M4-10×0/1 (B)وولتاموگراممربوطبهاندازه‌گیریاپی‌نفرینواستامینوفن
M4-10×0/1   (C)بهروشولتامتریتپتفاضلی. 44

شکل 3-23- ولتاموگراممربوطبهاندازه‌گیریاپی‌نفرینM4- 10×0/1(A)وولتاموگراممربوطبهاندازه‌گیریاوریکاسیدM4- 10×0/1(B)وولتاموگراممربوطبهاندازه‌گیریاپی‌نفرینواوریکاسیدM4- 10×0/1 (C)بهروشولتامتریتپتفاضلی. 45

شکل 3-24- رسممنحنیکالیبراسیون 46

شكل 3-25- ولتاموگرام‌هایمربوطبهافزايشاستاندارد 48

شكل 3-26- منحنیمربوطبهافزايشاستاندارد 49

فهرست جدول‌ها

عنوان                                                 صفحه

جدول 1-1- مروریبرکارهایانجامشده 22

جدول 2-1- موادشیمیاییمورداستفاده 25

جدول 3-1- جريان‌هایاندازه‌گيریشدهبرایرسممنحنیكاليبراسيون 46

جدول 3-2- جريان‌هایاندازه‌گيریشدهدرمحلولشاهدباالكتروداصلاحشده 47

جدول 3-3- نتایجاندازهگیریاپی‌نفریندرنمونهتزریقی 48

قبلا حساب کاربری ایجاد کرده اید؟
گذرواژه خود را فراموش کرده اید؟
Loading...
enemad-logo