%41تخفیف

دانلود پروژه:تهیه، شناسایی وبررسی خواص نورتابی یک پیش ماده جدید برای سنتز نانو اکسید فلز روی ومطالعه¬ی نظری یکسری از ترکیبات باز شیف جدید

چکیده

در قسمت اول این کار پژوهشی، نانو ساختار کمپلکس دی اکسو مولیبدنیوم (VI) (1) با استفاده از لیگاند باز شیف 2-] (2- هیدروکسی-1و1- دی متیل-اتیل ایمینو)- متیل[ – فنول با دو روش سونو شیمیایی و سولوترمال سنتز شد و به عنوان پیش ماده برای تهیه تری اکسید مولیبدنیوم مورد استفاده قرار گرفت. نانو ذرات کمپلکس (1) با استفاده از روش سولوترمال در یک محلول متانولی از لیگاند و مولیبدنیوم استیل استونات در مدت زمان 24 ساعت و دمای oC 150بدست آمد. برای بهبود کیفیت نانو ساختار­های سنتز شده در سونوشیمیایی دو نوع حلال، غلظت­های مختلف مواد اولیه و همچنین زمان فراصوت متفاوت مورد استفاده قرار گرفت. پایداری حرارتی نانو کمپلکس (1) با تجزیه وزن سنجی حرارتی (TGA) و کالریمتری روبشی افتراقی(DSC)  مورد مطالعه قرر گرفت. نانو ذرات ارتورومبیک –MoO3α به وسیله کلسینه کردن ترکیب (1) در دمای oC700 بدست آمد.کلیه ترکیبات تهیه شده و مولیبدنیوم تری اکسید نانو ساختار بدست آمده توسط آنالیز عنصری، طیف سنجی مادون قرمز (IR) پراش پودری اشعه X(XRD) شناسایی شد. برای اندازه گیری و تعیین ریخت شناسی ترکیبات مورد نظر از میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM استفاده شد.

تعداد 72 صفحات این فایل word

در قسمت دوم این کار پژوهشی اکسیداسیون انتخابی از الکل­های مختلف آروماتیک و تبدیل آن­ها به مشتقات آلدهید یا کتون­دار با بازده نسبتا خوب با استفاده از کمپلکس (1) به عنوان کاتالیزور و پراکسید هیدروژن به عنوان اکسیژن دهنده سازگار با محیط زیست بررسی شد. سپس اثر حلال­های متفاوت در اکسیداسیون بنزیل الکل مورد مطالعه قرار گرفت که اتانول به عنوان بهترین حلال انتخاب شد. همچنین اثر اکسیژن دهنده­هایی مانند پراکسید هیدروژن، اوره هیدروژن پراکسید و ترشیو بوتیل هیدروژن پراکسید مورد مطالعه قرار گرفت که در نهایت هیدروژن پراکسید به عنوان اکسیژن دهنده انتخاب شد. پس از 3 بار بازیافت کاتالیست تغییر زیادی در عملکرد کاتالیست در تبدیل الکل به آلدهیدبه وجود نیامد و ساختار کاتالیزور حفظ شد.

کلمات کلیدی: نانو ذره تری اکسید مولیبدن، کمپلکس مولیبدن (VI)، باز شیف، کاتالیست، اکسایش الکل­ها

 

صفحه                                                                                                                                                 عنوان

فصل اول.. 1

مقدمه و پیشینه پژوهش… 1

1-1- بازشیف.. 1

1-1-1- مقدمه : 1

1-1-2-  تاریخچه. 1

1-1-3-روش تهیه لیگاندهای باز شیف : 2

1-1-4- طبقه بندی لیگاندهای باز شیف.. 4

1-1-5-خواص مغناطیسی کمپلکسهای باز شیف.. 4

1-1-6-خواص کاتالیزگری کمپلکسهای باز شیف.. 5

1-1-7- خواص دارویی کمپلکسهای باز شیف.. 6

1-1-8-خواص فلوئورسانی کمپلکسهای باز شیف.. 7

1-1-8-1- لومینسانس چیست؟. 7

1-1-8-2- فلوئورسانس چیست؟. 7

1-1-8-2-1- فلوئورسانس اتمی به پنج دسته تقسیم میشوند: 8

1-2- نانو. 11

1-2-1- نانو چیست؟. 11

1-2-2- نانو فناوری چیست؟. 11

1-2-3- روشهای ساخت نانو ذرات.. 11

1-2-3-1- روش بالا به پایین.. 12

1-2-3-2- روش پایین به بالا. 12

1-2-3-3- روش خود تجمعی یا خودآرایی.. 13

1-2-4- اکسیدهای فلزی نانو ساختار 13

1-2-5- نانو ساختارهای اکسید روی.. 13

1-2-6- کاربردهای نانو ذرات اکسید روی.. 14

1-3- پیوند هیدروژنی.. 14

1-3-1-  مقدمه. 14

1-3-2- نظریههای مربوط به پیوندهای هیدروژنی.. 15

صفحه                                                                                                                                                 عنوان

1-3-3-  شواهد تجربي دال بر وجود پيوند هيدروژني.. 18

1-3-4-  نظریه پیوند هیدروژنی درونمولکولی.. 19

1-3-5-1- روش شوستر. 23

1-3-5-2- روش بومه. 23

1-3-5-3- روش کنفورمرهاي وابسته. 24

1-3-6- كاربرد نظريه اتمها در مولكول براي شناخت پيوندهاي هيدروژني.. 25

1-4- مروری بر پژوهشهای انجام شده 27

فصل دوم. 31

بخش تجربی.. 31

2-1- مقدمه. 31

2-2- مواد، وسایل و دستگاههای مورد نیاز 31

2-2-1- مواد و حلالهای استفاده شده 31

2-2- 2- وسایل و دستگاههای به کار برده شده 31

2-3-سنتز لیگاندهای باز شیف مشتق شده ازسالیسیل آلدهید. 32

2-3-1: سنتز 2-] (2- هیدروکسی-پروپیل ایمینو) متیل[ – فنول(H2L1) 32

2-3-2- سنتز 2-] (2- هیدروکسی-پروپیل ایمینو) متیل[ – 4- متیل فنول(H2L2) 33

2-3-3- سنتز 2-] (2- هیدروکسی-پروپیل ایمینو) متیل[ – 4- متوکسی فنول(H2L3) 33

2-3-4- سنتز 2-] (2- هیدروکسی-پروپیل ایمینو) متیل[ – 4- نیترو فنول(H2L4) 33

2-4- تهیه تک بلور از کمپلکس روی  [Zn(HL1)NO3]2(1) 33

2-5- سنتز نانو ساختارهای  [Zn(HL1)NO3]2(1) با استفاده از روش سولوترمال. 34

2-6- تهیه نانو ذرات اکسید روی.. 35

فصل سوم. 37

بحث و نتیجه­گیری.. 37

مقدمه. 37

3-1- بررسی و آنالیز نتایج لیگاندهای باز شیف.. 38

3-1-1 – سنتز 2-] (2- هیدروکسی-پروپیل ایمینو) متیل[ – فنول(H2L1) 38

3-1-1-1-طیف FT- IR لیگاند H2L1 38

3-1-1-2-طیف پروتون  NMRلیگاند H2L1 39

صفحه                                                                                                                                                 عنوان

3-1-1-3-طیف13CNMRلیگاند H2L1 40

3-1-1-4-طیف UV-Vis لیگاند H2L1 41

3-1-2 – سنتز 2-] (2- هیدروکسی-پروپیل ایمینو) متیل[ – 4- متیل فنول (H2L2) 42

3-1-2-1: طیف FT-IR لیگاند (H2L2) 42

3-1-2-2-طیف پروتون NMR لیگاند H2L2 43

3-1-2-3-طیف13CNMRلیگاند H2L2 44

3- 1 -3 – سنتز 2-] (2- هیدروکسی-پروپیل ایمینو) متیل[ – 4- متوکسی فنول(H2L3) 45

3-1-3-1-طیف FT-IR لیگاند H2L3 45

3-1-3-2-طیف پروتون NMR لیگاند H2L3 46

3-1-3-3-طیف13CNM لیگاند H2L3 47

3- 1 – 4- سنتز 2-] (2- هیدروکسی-پروپیل ایمینو) متیل[ – 4- نیترو فنول(H2L4) 48

3-1-4-1-طیف FT-IR لیگاند H2L4 48

3-1-4-2-طیف پروتونNMR  لیگاند H2L4 49

3-1-4-3: طیف 13CNMR لیگاند H2L4 50

3-2-  بررسی وآنالیز نتایج سنتزکمپلکس[Zn(HL1)NO3]2 51

3-2-1- طیفIR FT- کمپلکس [Zn(HL1)NO3]2 51

3-2-2- طیف UV-vis کمپلکس [Zn(HL1)NO3]2 52

3-2-3-بررسی و تفسیر ساختار بلوری کمپلکس [Zn(HL1)NO3]2 53

3-2-4- بررسی تجزیه حرارتی کمپلکس[Zn(HL1)NO3]2 57

3-2-5-بررسی خاصیت نور تابی کمپلکس[Zn(HL1)NO3]2 58

3-2-6- تهیه کمپلکس [Zn(HL1)NO3]2 در مقیاس نانو با استفاده از روش سولوترمال. 59

3-2-7- طیف XRD نانو کمپلکس [Zn(HL1)NO3]2به روش سولوترمال. 61

3-3- بررسی و تفسیر نتایج تشکیل نانو ذرات اکسید روی.. 62

3-3-1- طیف  FT-IRنانو ذرات  ZnO.. 62

3-3-2- طیف  XRDنانو ذرات ZnO.. 62

3-3-3- تصویر میکروسکوپ الکترونی روبشی اکسید روی.. 63

3-4- مطالعه اثراستخلاف گروههای الکترون کشنده والکترون دهنده بر قدرت پیوند هیدروژنی درون مولکولی لیگاند2-] (2- هیدروکسی-پروپیل ایمینو) متیل[ – فنول((H2L1 64

صفحه                                                                                                                                                 عنوان

3-4-1-مقدمه. 64

3-4-2- روشهای محاسباتی.. 65

3-4-3- بحث و بررسی نتایج. 65

3-4-3-1- دادههای انرژی وپارامترهای ساختاری.. 65

3-4-3-2-خواص مکان شناسی چگالی الکترون به دست آمده از محاسبات AIM.. 70

منابع: 77

فهرست شکل­ها

صفحه                                                                                                                                                   عنوان

شکل1- 1 : ساختار کمپلکس بیس (سالیسیل آلد یمینو) مس (II) ساخته شده توسط یورگنسن، ورنر و اتلینگ    2

شکل 1- 2 : نمای کلی از واکنش تشکیل باز شیف.. 2

شکل 1- ‏3 : مکانیسم تشکیل باز شیف.. 3

شکل 1- ‏4 : واکنش تراکم آلدولی تهیه یک باز شیف دارای خاصیت آنتیبیوتیکی.. 3

شکل 1- ‏5 : الف: نمونه ای از لیگاند باز شیف متقارن ، ب : نمونه ای از لیگاند باز شیف نا متقارن. 4

شکل ‏1-6 : ساختارکمپلکس منگنز دارای رفتار مغناطیسی.. 5

شکل1-7:ساختار کمپلکسی از باز شیف با خاصیت دارویی.. 6

شکل 1-8 :الف) فلوئوروسانس رزونانسی ب)فلوئوروسانس خطی تدریجی ج)فلوئوروسانس خطی مستقیم د) فلوئوروسانس با فوتونهای چند گانه وه) فلوئوروسانس حساس شده. : D مولکول دهنده، D*: مولکول دهنده در حالت برانگیخته، A: مولکول پذیرنده ،: A*مولکول پذیرنده در حالت برانگیخته، huE:انرژی جذب، hu F: انرژی فلوئورسانس… 9

شکل 1-9: ساختار لیگاند باز شیف: 10

شکل 1-10: پیوند هیدروژنی در ساختار پروتئین­ها 15

شکل 1-11: ساختارهای پیوند والانس:I، II و III توسط کالسون و دانیلسون و ساختارهای V وIV توسط سوبومرا 16

شکل1-12: تبدیل حالت مرجع به کنفورمر پایدار 23

شکل1-13: روتامرهاي وابسته مالونالدهيد و تبديل آنها به يکديگر. 25

شکل 1-14: تصویر SEM نانو ساختارهای ZnO ساخته شده توسط صلواتی و همکاران ]57[ 27

شکل 1-15: تصویر SEM نانو فلشهای ZnO ساخته شده توسط بابو و همکاران]58[ 28

شکل 1-16: ساختار سه کمپلکس سنتز شده توسط یانگ و همکاران]59[ 28

شکل 1-17: ساختار سه لیگاند باز شیف استفاده شده توسط لیو و همکاران]60[ 29

شکل 1-18: ساختار کمپلکس سنتز شده توسط کرسونلو و همکاران]63[ 29

شکل 2-1: واکنش تهیه لیگاندهای باز شیف H2L1 – H2L4. 33

شکل 2-2 :واکنش تهیه ترکیب [Zn(HL)NO3]2 34

شکل 3-1:طیف FT-IRلیگاندH2L1 38

شکل3-2: طیف پروتون NMR لیگاند H2L1 40

صفحه                                                                                                                                                 عنوان

شکل 3-3: طیف13CNMR لیگاند H2L1 41

شکل 3-4 : طیف UV-visلیگاند H2L1 42

شکل 3-5 :طیف FT-IR لیگاند H2L2 43

شکل 3-6 : طیف پروتون NMR لیگاند H2L2 44

شکل 3-7: طیف13CNMRلیگاند H2L2 45

شکل 3-8 :طیفIR  لیگاند H2L3 46

شکل 3-9: طیف پروتون NMR لیگاند H2L3 47

شکل3-10: طیف 13CNMR لیگاند H2L3 48

شکل 3- 11: طیف FT-IR لیگاندH2L4. 49

شکل 3-12: طیف پروتونNMR  لیگاند H2L4. 50

شکل 3-13: طیف13CNMR لیگاند H2L4. 51

شکل 3-14: طیف  FT-IRکمپلکس[Zn(HL1)NO3]2 52

شکل3-15: طیف UV-visکمپلکس[Zn(HL1)NO3]2 53

شکل 3-16: نمودارواحد تکرار شونده کمپلکس [Zn(HL1)NO3]2 (هیدروژنها به منظور وضوح بیشتر تصویر حذف شده است) 55

شکل3-17:شبکه بلوری کمپلکس[Zn(H L1)NO3]2: a  نمایش پیوند هیدروژنی b: برهمکنشهای π–πلایهای   56

شکل 3-18: منحنی تجزیه حرارتی کمپلکس [Zn(HL1)NO3] 2 58

شکل 3-19 : طیف نور تابی کمپلکس[Zn(HL1)NO3]2  و لیگاند H2L1 59

شکل3-20: تصاویر SEM نانو کمپلکس تهیه شده به روش سولوترمال. 60

شکل 3-21 : طیف(a) :XRD کمپلکس تک بلور(b) نانو کمپلکس تهیه شده به روش سولوترمال. 61

شکل 3-22: طیفFT-IRنانو ذرات ZnO.. 62

شکل 3-24: تصویرSEM نانو ذرات ZnO.. 64

شکل 3-25 : ساختار مشتقات لیگاند 2-] (2- هیدروکسی-پروپیل ایمینو) متیل[ – فنول. 65

شکل 3-26 : نمودارE ∆ بر حسب rN···H. 68

شکل 3-27 : نمودارH ∆ بر حسب rN···H. 69

شکل 3-28 : نمودارG ∆ بر حسب rN···H. 70

شکل 3-29: نمودار مولکولی برای لیگاند 2-] (2- هیدروکسی-پروپیل ایمینو) متیل[ – فنول. 72

صفحه                                                                                                                                                 عنوان

شکل 3-30: رزونانس استخلاف NO2 73

شکل 3-31: رزونانس استخلاف NH2 73

شکل 3-30 : نمودار  بر حسب rN···H. 74

شکل 3-31 : نمودار Ñ2r بر حسب rN···H. 75

شکل 3-32 : نمودار  بر حسب rN···H. 75

قبلا حساب کاربری ایجاد کرده اید؟
گذرواژه خود را فراموش کرده اید؟
Loading...
enemad-logo