%36تخفیف

دانلود پروژه:تعیین مقادیربسیارکم نشانگرهای زیستی سرطان به وسیله پلیمرهادی نانو ساختار به عنوان جاذب و آنالیز با اسپکترومتری تحرک یون

تعداد160صفحه در فایل word

رساله دکتری رشته شیمی

گرایش تجزیه

تعیین مقادیربسیارکم نشانگرهای زیستی سرطان به وسیله پلیمرهادی نانو ساختار به عنوان جاذب و آنالیز با اسپکترومتری تحرک یون

چکیده

در قسمت اول تحقیق، با استفاده از سنتز الکتروشيميايي بر روي سطح الکترود پلاتين، فیلم پلیمری پلي پيرول با ساختار نانومتری تهيه و مورفولوژی فیبر سنتز شده با روشSEM   بررسی شد. سپس با استفاده از نانو فیبر سنتزی به کمک روش میکرو استخراج با فاز جامد از فضای فوقانی (HS-SPME-IMS) و آنالیز با دستگاه طيف سنج تحرک يوني، نشانگر زیستی اوره در خون افراد دیالیزی اندازه گیری شد و میزان پاکسازی خون بیماران قبل و بعد از انجام دیالیز مورد بررسی قرار گرفت. حد تشخیص این روش µg mL-1 2 و گستره خطی µg mL-150-5 به دست آمد.

درقسمت دیگر از این پژوهش، از ریز استخراج کنترل شده الکتروشیمیایی نشانگر زیستی پرولین  استفاده شد. فیلم ­های هادی پلی پیرول نانو ساختار به روش ولتامتری چرخه­ای تهیه و به عنوان فاز جامد انتخابی برای اندازه گیری پرولین به کار گرفته شد. با توجه به ویژگی هدایت الکتریکی فاز جامد تهیه شده، از پتانسیل الکتریکی به عنوان نیروی محرکه برای سرعت دادن به فرایند جذب و واجذب پرولین استفاده شد.فیلم­ تهیه شده برای حذف اثر بافت در اندزه ­گیری پرولین در نمونه­ های ادرار افراد سالم و مبتلا به سرطان پروستات به کار گرفته شد.اندازه گیری ها توسط دستگاه اسپکترومتر تحرک یونی انجام گرفت. تحت شرایط بهینه تجربی (پتانسیل جذب 6/0 ولت، پتانسیل واجذب 7/0- ولت، زمان جذب 300 ثانیه و زمان واجذب 600 ثانیه) منحنی­ کالیبراسیون برای پرولین در گستره ­ng L-1 60000-480 رسم شد. حد تشخیص ng L-1 200 و %RSD کمتر از 5% بدست آمد.

از سال 2009 بررسی آلدهیدها به ویژه  پنتانال، هگزانال و هپتانال به عنوان نشانگر زیستی در بیماران مبتلا به سرطان ریه مورد اهمیت قرار گرفت. از این رو اندازه گیری آنها به روش ساده و حساس دارای اهمیت زیادی می باشد. از آنجا که طیف حاصل از تزریق آلدهید ها به دستگاه دارای پیچیدگی و همچنین فاقد حساسیت لازم برای اندازه گیری های تجزیه ای بود. از  واکنش بین آلدهید ها و آمین ها در فاز گازی که محصول آن یک ایمین است برای افزایش حساسیت آلدهید ها، ساده تر شدن الگوی طیفی و در نهایت  اندازه گیری این نشانگرهای زیستی استفاده شد. آمین توسط یک پمپ سرنگی به محفظه تزریق  وارد می شود. آلدهید ها  با  روش (HS-SPME) با فیبر نانو ساختار پلی پیرول اندازه گیری شد. و در نهایت حد تشخیص μg mL1  8/1و گستره خطی µg mL−1 50-2 به دست آمد.

در قسمت آخر اين تحقيق با استفاده از روش طيف سنج تحرک يوني در فشار اتمسفر بر هم کنش بین هیدرازین و بازهای نوکلئیک اوراسیل و تیو اوراسیل به عنوان الگویی برای بررسی تمایل پیوند هیدروژنی بررسی شد. نتایج حاصل از این بررسی ها نشان می داد که اوراسیل در این مدل تمایل بیشتری برای برقراری پیوند با هیدرازین دارد.

کلید واژه­ها: نشانگر های زیستی، پلیمر هادی، پلی پیرول نانوساختار، سنتز الکتروشیمیایی، ریز استخراج کنترل شده الکتروشیمیایی، میکرو استخراج با فاز جامد از فضای فوقانی، پرولین، اوره، آلدهید، اوراسیل، تیو اوراسیل، هیدرازین و طيف سنج تحرک يوني.

فهرست مطالب

فصل اول: مقدمه

عنوان                                           صفحه

1-  فصل اول 2

1-1-…………………………………… آشنایی با سرطان و آمار آن در ایران 2

1-1-1-……………………………………………………. عوامل موثر در بروز سرطان 3

1-1-2-…………………………………………………………………………………… تشخیص سرطان 4

1-1-3-…………………………………………………………………………. نشانگرهای زیستی 5

1-1-4-…………………………………………………………… انواع نشانگرهای زیستی 5

1-2-……………………………………………………………………………………. پليمرهاي هادي 6

1-2-1-………………………………………………………………….. سنتز پلیمرهای هادی 8

1-2-2-………………………………… مکانیسم الکتروپلیمریزاسیون پیرول 9

1-2-3-……………………………………………………… تهیه فیلم پلیمرهای هادی 11

1-3-………………………………………… مروري بر روشهاي آماده سازي نمونه 12

1-3-1-……………………………………………………………… روشهاي استخراجي كامل 14

1-3-2-……………………………………………………. روشهاي استخراجي غير كامل 15

1-3-3-……………………………………………………………….. روشهاي ميكرواستخراج 16

1-3-3-1-…………………………………. ریزاستخراج با فاز جامد (SPME) 18

1-3-3-2-………………………………………………………… كاربردهايHS-SPME-IMS 19

1-3-3-3- محدودیت ریزاستخراج فاز جامد برای گونه های یونی و قطبی 20

1-3-3-4- استفاده از الکتروشیمی و رفتار الکتروشیمیایی در استخراج 20

1-3-4- نگاهی به روش ریزاستخراج فاز جامد با کنترل الکتروشیمیایی (EC-SPME) 22

1-4-…………………………………………………………………………… طیف سنج تحرک یونی 26

1-4-1-…………………………………….. اجزای دستگاه طیف سنج تحرک یونی 29

1-4-2-……………………………………………. سل دستگاه طیف سنج تحرک یونی 30

الف

1-4-3-………………………………………………………………….. تحرک یونی در گازها 32

1-4-4- تعیین مقادیر تحرک یونی کاهش یافته (K0) و فاکتور تفکیک پذیری 34

1-4-5-………………………. شیوه تولید یون در طیف سنجی تحرک یونی 35

1-4-6-………………………………………………………………….. یون های محصول مثبت 37

1-4-7-………………………………………….. یون های واکنشگر و محصول منفی 38

1-4-8-……………………………………………. تشکیل دیمرهای با مرز پروتون 38

1-4-9-……………………………………………………………………………………… تشکیل خوشه 39

2-  فصل دوم 42

2-1-………………………………………………………………………………………………………. مقدمه 42

2-1-1-……………………………………………………. نحوه محاسبه کفایت دیالیز 42

2-1-2-……………………………… مروری بر روش های اندازه گیری اوره 44

2-2-…………………………………………………………………………… وسایل و دستگاه ها 45

2-2-1-…………………………………….. سنتز فیبر پلی پیرول نانوساختار 46

2-3-……………………………………………………………………………………………… بخش تجربی 47

2-3-1-…………………………………………………………………………………. مواد شیمیایی 47

2-3-2- شناسایی و حساسیت اوره در دستگاه طیف سنج تحرک یونی 47

2-3-3- بهینه کردن عوامل موثر بر فرایند میکرواستخراج اوره با فاز جامد از فضای فوقانی 49

2-3-3-1-.. بهینه سازی pH استخراج برای اندازه گیری اوره 49

2-3-3-2-…………………………………………………. بهینه سازی زمان استخراج 50

2-3-3-3-……………………………………………………… بهینه سازی دمای محلول 50

2-3-3-4-…………………………………………………………… بهینه سازی غلظت نمک 51

2-3-3-5-……………………………… نتایج تجزیه ای در نمونه های آبی 53

2-4- اندازه گیری اوره در سرم خون بیماران دیالیزی توسط روش HS-SPME-IMS 55

2-5- مقایسه روش HS-SPME-IMS با سایر روش ها برای اندازه گیری اوره 57

2-6-…………………………………………………………………………………………….. نتيجه‌گيري 59

3-  فصل سوم 61

3-1-……………………………………………………………. آشنایی با سرطان پروستات 61

3-1-1-………………………………………….. جایگاه نشانگر زیستی های نوین 62

3-2-………………………………………………………………………………….. اسید های آمینه 63

ب

3-2-1-……………………………………………………………… خواص α آمینو اسید ها 63

3-2-2-…………………………………………………………………………………… نقطه هم بار 63

3-2-3-………….. مروری بر روشهای اندازه گیری آمینو اسید ها 63

3-2-4-……………………………………………………………………………………………….. پرولین 64

3-3-……………………………………………………………………………………………… بخش تجربی 66

3-3-1-…………………………………………………………………………………. مواد شیمیایی 66

3-4- حساسیت اسید آمینه های مختلف در دستگاه طیف سنج تحرک یونی 67

3-4-1-……………………………… تهیه الکتروشیمیایی فیلم پلی پیرول 69

3-4-2-………………………………………………………………….. شرایط بهینه دستگاه 70

3-4-3- اثر پمپ بر حساسیت پرولین در دستگاه طیف سنج تحرک یونی 71

3-4-4-…………………………………………………………………………………… نتایج تجربی 72

3-4-4-1- بررسی پارامترهای مؤثر بر میزان جذب و واجذب و انتخابگری فیلم 72

3-4-4-2- اثر زمان قرارگیری فیلم در محلول جذب و واجذب بر کارایی فیلم 73

3-4-4-3- اثر پتانسیل اعمالی در جذب و واجذب بر کارایی فیلم 73

3-4-5-……………………………………………………. اثر pH محلول جذب و واجذب 75

3-4-6- ارقام شایستگیEC-SPME با فیلم برای اندازه گیری پرولین 75

3-4-7- آماده سازی نمونه های ادرار افراد مبتلا به سرطان پروستات 76

3-5-…………………………………………………………………………………………… نتیجه گیری 79

4-  فصل چهارم 81

4-1-………………………………………………………………………………….. خواص آلدهید ها 81

4-2-………………………………………………….. روشهای اندازه گیری آلدهیدها 82

4-3- پیشینه بررسی آلدهید ها با دستگاه طیف سنج تحرک یونی 85

4-4-…………………………………………………….. الگوهای غربالگری سرطان ریه 86

4-5-……………………………………………………………………………………………… بخش تجربی 89

4-5-1-……………………………………………………………………….. مواد و دستگاه ها 89

4-5-2- اثر پارامتر های دستگاه طیف سنج تحرک یونی بر حساسیت آلدهید ها 90

4-5-3- اثرسرعت  پمپ بر روی حساسیت اندازه گیری آلدهید ها 91

4-6-………………………………………………………………………………………… نتایج تجربی 92

4-6-1- واکنش پنتانال، هگزانال و هپتانال با آمین های مختلف در دستگاه طیف سنج تحرک یونی 92

ج

4-6-2- بهینه کردن عوامل موثر بر فرایند میکرواستخراج با فاز جامد از فضای فوقانی 96

4-6-2-1-…………………………………………………………. بهينه‌سازي  pHاستخراج 97

4-6-2-2-……………………………………………………. بهينه‌سازي زمان استخراج 97

4-6-2-3-……………………………………….. بهينه‌ سازي دماي محلول نمونه 98

4-6-2-4-…………………………………………………………… بهينه سازي غلظت نمک 98

4-6-3-…………………………………….. نتايج تجزيه‌اي در نمونه هاي آبي 100

4-7-…………………………………………………………………………………………… نتیجه گیری 101

5-  فصل پنجم 103

5-1-………………………………………………………………………………………………………. مقدمه 103

5-2-…………………………………………………………………………………. بازهای نوکلئیک 103

5-2-1-……………………………………………………… اهميت پيوندهاي هیدروژنی 104

5-2-2-……………………………… روش های مطالعه پیوند های هیدروژنی 105

5-2-2-1-………………………………… طیف سنجی رزونانس مغناطیسی هسته 105

5-2-2-2-…………………………………………………………… طیف سنجی مادون قرمز 106

5-2-2-3-……………………………………………………………………………. روش های دیگر 106

5-3-………………………… اهمیت اندازه گیری اوراسیل و تیواوراسیل 106

5-4-. مروری بر روشهای اندازه گیری اوراسیل و تیو اوراسیل 108

5-5-………………………………………………………………………………………… نتایج تجربی 109

5-5-1- شناسایی پیک های اوراسیل و تیواوراسیل با استفاده از دستگاه طیف سنج تحرک یونی 109

5-5-2- بهينه سازي دما ، زمان ، قدرت یونی وpH  استخراج ترکیبات اوراسیل و تیواوراسیل 110

5-5-3-……………………………………………………………………………. نتایج تجزیه ای 112

5-5-4- مقایسه روش HS-SPME-IMS با سایر روش ها برای اندازه گیری بازهای نوکلئیک اوراسیل و تیواوراسیل 113

5-6- بررسی واکنش بین بازهای نوکلئیک اوراسیل و تیو اوراسیل با هیدرازین 114

5-7- برهم کنش اوراسیل و تیواوراسیل با هیدرازین در دستگاه طیف سنج تحرک یونی 114

5-8- بررسی روند تشکیل کمپلکس بین بازهای نوکلئیک اوراسیل و تیوراسیل باهیدرازین 117

5-8-1- محاسبه قدرت پیوند اوراسیل و تیواوراسیل با هیدرازین از طریق ثابت های ترمودینامیکی 119

5-9-…………………………………………………………………………………………… نتیجه گیری 121

منابع 122

د

فهرست جداول

عنوان                                           صفحه

جدول ‏1‑2 مزايا و معايب SPME 19

جدول ‏21 مشخصات فیزیکی اوره [111] 44

جدول ‏22 شرايط بهينه دستگاه طیف سنج تحرك يوني جهت اندازه‌گيري اوره 45

جدول ‏2‑3 شرايط بهینه HS-SPME-IMS برای اندازه گیری اوره 54

جدول ‏24 انحراف استاندارد نسبي، گستره خطي، حد تشخيص براي اندازه گيري اوره به روش HS-SPME-IMS با فيبر پلي پيرول در محيط آبي و اندازه گیری توسط دستگاه طیف سنج تحرک یونی 55

جدول ‏25 نتایج تجزیه ای برای اندازه گیری اوره در خون بیماران دیالیزی با روش افزایش استاندارد 56

جدول 2-6 مقایسه روش HS-SPME  و سایر روش ها برای اندازه گیری اوره [116-113،107،106] 58

جدول 3-2 حساسیت نسبی اسید های آمینه در دستگاه طیف سنج تحرک یونی 68

جدول 3-3 شرايط بهينه دستگاه طیف سنج تحرك يوني جهت اندازه‌گيري پرولین 71

جدول3-4 ارقام شایستگی EC-SPME برای اندازه گیری پرولین 75

جدول ‏35 انحراف استاندارد نسبي، فاكتور تغليظ، گستره خطي، حد تشخيص براي اندازه گيري پرولین 78

جدول 4-1 شرايط بهینه دستگاهی برای اندازه گیری آلدهیدها 90

جدول ‏42 محاسبات مربوط به میزان تحرک کاهش یافته يوني برای ترکیبات پنتانال، هگزانال و هپتانال 94

جدول ‏4‑3 شرايط استخراج و اندازه گیری آلدهیدها 100

جدول ‏44 انحراف استاندارد نسبي، فاكتور تغليظ، گستره خطي، حد تشخيص براي اندازه گيري آلدهیدها به روش HS-SPME-IMS با فيبر پلي پيرول در محيط آبي 101

جدول5-1 خصوصیات فیزیکی اوراسیل [146] 104

جدول5-2 خصوصیات فیزیکی تیواوراسیل [146] 104

ذ

جدول 5-3 گستره خطی، ضریب همبستگی، تکرارپذیری و حد تشخیص برای  نمونه های اوراسیل و تیواوراسیل آب با استفاده از تکنیک HS-SPME-IMS با استفاده از فیبر پلی پیرول 113

جدول 5-4 محاسبات مربوط به میزان تحرك کاهش یافته یونی براي ترکیبات هیدرازین، اوراسیل و تیو اوراسیل 117

 

فهرست اشکال

عنوان                                           صفحه

شکل ‏1‑1 نمودار فراوانی انواع سرطان سال 1388 در ایران [3] 4

شکل ‏1‑2 الکتروسنتز پلي تيوفن درBFEE 8

شکل ‏1‑3 الکتروسنتز پلي تيوفن درBFEE 9

شکل ‏1‑4 مکانیسم پیشنهادی برای اکسیداسیون منومر پیرول به پلی پیرول (X:N) [40] 11

شکل ‏1‑5 دسته بندي تكنيک هاي استخراجی 14

شکل ‏1‑6 مقالات منتشر شده در زمینه EC-SPME  بر حسب سال انتشار، از سال 2002 تا سال 2012. از پايگاه اطلاعاتی Scopus و کلید واژه های electrochemically controlled solid-phase micro-extraction و ectrochemically enhanced solid-phase micro-extraction  در مورخه 4 May  2012 برای جستجوی داده ها استفاده شده است. 23

شکل ‏1‑7 شماي تبادل يون براي استخراج آنیون توسط فیلمPPy/A (Cl or ClO4 : A)  و استخراج کاتیون توسط فیلم PPy/PSS (PSS: پاراتولوئن سولفونات)[76]. 24

شکل ‏1‑8 نمايش شماتيک محفظه رانش دستگاه IMS. (A) دو نمونه خنثي با اندازه هاي متفاوت به دستگاه معرفي شده ( دايره کوچک و دايره بزرگ) (B) مولکول هاي هر دو نمونه يونيزه شده (C) يون هاي دو نمونه با استفاده از شبکه الکتريکي به صورت پالسي وارد محفظه رانش شده و تحت ميدان الکتريکي اعمالي شتاب گرفته و جدا مي شوند. 29

شکل ‏1‑9 شمائي از دستگاه IMS 31

شکل ‏1‑10 طيف تحرك يوني يون هاي واكنشگر با گاز حامل نيتروژن 36

شکل ‏1‑11 نمودار ارتباط بين شدت پيك‌هاي مربوط به يون‌هايRI ،  MH+ و  MHM+ با غلظت نمونه ]19 [ 39

شکل ‏2‑1 تصویرSEM  فیلم نانو ساختار  تهیه شده  با بزرگ نمایی (a) 1000 و (b) 35000 برابر 47

شکل ‏2‑2 طیف حاصل از نمونه خالص جامد اوره با روش HS-SPME 49

شکل ‏2‑3 (a) اثر pH نمونه براي mL 5 نمونه آبي حاويmg L−1 30 اوره تحت شرايط: دماي محلول نمونه: °C70، زمان استخراج: 30 دقيقه، 5/2 مولار نمک  NaClو سرعت هم‌زن 300 دور بر دقيقه، (b) اثر زمان استخراج برکارايي استخراج برايmL 5 نمونه آبي حاوي mg  L−1 30 اوره با روش تحت شرايط: pH نمونه استخراجي: 7، دماي استخراج: °C70، غلظت NaCl: 5/2 مولار و سرعت هم‌زن 300دور بر ثانیه، (c) اثر دمای استخراج برکارايي استخراج برايmL 5 نمونه آبي حاوي mg L−1 30 اوره تحت شرايط: pH نمونه استخراجي: 7، دماي استخراج: °C70، غلظت NaCl: 5/2 مولار و سرعت هم‌زن 300 دور بر ثانیه، (d) اثر قدرت یونی برکارايي استخراج براي mL 5 نمونه آبي حاويmg L−130 اوره با روش تحت شرايط: pH نمونه استخراجي: 7، دماي استخراج: °C70، زمان استخراج 40 دقیقه و سرعت هم‌زن 300 دور بر دقيقه. 53

شکل ‏2‑4 طیف های حاصل از (در شرایط بهینه)  :(A) محلول اوره   μg mL−12،(B)  نمونه کنترل بدون اضافه کردن اوره استاندارد،(C)  نمونه سرم فرد دیالیزی شماره یک قبل از دیالیز بدون افزودن اوره استاندارد، (D) نمونه سرم فرد دیالیزی شماره یک بعد از دیالیز بدون افزودن اوره استاندارد،  (E) نمونه سرم فرد دیالیزی بعد از انجام دیالیز و افزودن استاندارد اورهμg mL−1 10، (F) نمونه سرم فرد دیالیزی شماره دو قبل از دیالیز بدون افزودن اوره استاندارد، (G) نمونه سرم فرد دیالیزی شماره دو بعداز دیالیز بدون افزودن اوره استاندارد،(H) نمونه سرم فرد دیالیزی شماره دو بعداز دیالیز و افزودن اوره استانداردμg mL−1 10 57

شکل ‏3‑1 نحوه تبدیل شدن گلوتامیک به پرولین 65

شکل ‏3‑2 تصویرSEM  فیلم تهیه شده  با بزرگ نمایی 8000 (a) و 30000 (b) 70

شکل ‏3‑3 اثر سرعت پمپ برای تزریق محلول nmol L-1 391پرولین به دستگاه طیف سنج تحرک یونی 72

شکل ‏3‑4 پروفیل زمانی جذب (■) و واجذب(◊)  از mL 10 محلول nmol L-1 391 پرولین (6/0=Eu و 7/0- =Er) به دستگاه طیف سنج تحرک یونی 73

شکل ‏3‑5 پروفیل پتانسیل جذب (●) و واجذب(○)  از mL 10 محلول nmol L-1 391 پرولین ( 600=tu و 600 =tr ثانیه) و تزریق به دستگاه طیف سنج تحرک یونی 74

شکل ‏3‑6 اسپکترام حاصل از تزریق مستقیم نمونه ادرار بعد از 500 برابر رقیق سازی برای:  (a نمونه ادرار فرد سالم شماره 3، (b نمونه ادرار فرد سالم شماره 2 و (c نمونه ادرار فرد بیمار شماره 1 77

شکل ‏3‑7 اسپکترام حاصل از تزریق نمونه ادرار بعد از 500 برابر رقیق سازی برای بیمار شماره2: (a بدون مرحله استخراج الکتروشیمیایی، (b بعد از اعمال استخراج الکتروشیمیایی (درشرایط بهینه) و (c نمونه همان فرد پس از افزودن  nmol L−1 434 از استاندارد پرولین (درشرایط بهینه) 77

شکل ‏4‑1 مخلوط diethyl acetonedicarboxylate و ammonia و محصول واکنش آن با آلدهید 82

شکل ‏4‑2 مخلوطcyclohexane-1,3-dione  و ammonia و محصول واکنش آن با آمین 83

شکل ‏4‑3 دی نیترو فنیل هیدارزین (DNPH) و انجام واکنش آن با کتون 83

شکل ‏4‑4 واکنش PFBHA با ترکیبات حاوی گروه کربونیل 84

شکل ‏4‑5 نحوه واکنش آلدهید ها با آمین ها و تولید محصول ایمین 85

شکل ‏4‑6 طیف حاصل از تزریق آلدهیدها به طیف سنج تحرک یونی گزارش شده توسط Baumbach سال 2002 86

شکل ‏4‑7 تصویر SEM  فیلم تهیه شده با ساختار نانو، با بزرگ نمایی 35000 برابر 89

شکل ‏4‑8 اثر سرعت پمپ بر حساسیت آلدهید ها در روش HS-SPME-IMS براي mL 5 نمونه آبي حاوي μg mL−1 2 آلدهید های پنتانال، هگزانال و هپتانال 92

شکل ‏4‑9 طیف حاصل از تزریق از فضای فوقانی  μg mL−110 از محلول های (a پنتانال، b) هگزانال و (c هپتانال، توسط فیبر نانو ساختار پلی پیرول 93

شکل ‏4‑10 ساختار اربیتالی پیریدین و رزونانس حلقه آن …………………………………………………………..95

شکل ‏4‑11 طیف حاصل از تزریق از فضای فوقانی  μg mL−12 از محلول های(a پنتانال، b) هگزانال و (c هپتانال توسط فیبر نانو ساختار پلی پیرول پس از مشتق سازی با دی بوتیل آمین در سل دستگاه طیف سنج تحرک یونی در شرایط بهینه 96

شکل ‏4‑12 a) اثر pH نمونه در روش HS-SPME-IMS براي mL 5 نمونه آبي حاوي μg mL-12 آلدهید تحت شرايط: دماي محلول نمونه= °C 40، زمان استخراج= 20 دقيقه، محلول NaCl 2 مولار و سرعت هم‌زدن 300 دور بر دقيقه. b) اثر زمان استخراج نمونه براي mL 5 نمونه آبي حاوي μg mL-12 آلدهید تحت شرايط: دماي محلول نمونه= ºC 40، محلول NaCl 2 مولار،  7=pH و سرعت هم‌زدن 300 دور بر دقيقه. c) اثر دمای استخراج نمونه براي mL 5 نمونه آبي حاوي μg mL-12 آلدهید تحت شرايط: زمان استخراج= 20 دقيقه، محلول NaCl 2 مولار، 7=pH و سرعت هم‌زدن 300 دور بر دقيقه. 99

شکل ‏5‑1 طیف حاصل از تزریق مستقیم  محلول اوراسیل  (a) و تیو اوراسیل به غلظتμg mL−1 150 در حلال متانول، به دستگاه طیف سنج تحرک یونی توسط پمپ دو سرنگی 109

شکل ‏5‑2  a) اثر دمای استخراج برکارايي استخراج، برايmL 5 نمونه آبي حاوي mg L−1 6  اوره با روش تحت شرايط: pH نمونه استخراجي=7، زمان استخراجmin 30، غلظت محلول NaCl= 1 مولار و سرعت هم‌زن 300 دور بر ثانیه. b) اثر زمان استخراج برکارايي استخراج برايmL 5 نمونه آبي حاوي mg L−1 6  اوره تحت شرايط: pH نمونه استخراجي=7، دمای استخراج°C 60، غلظت محلول NaCl=1 مولار و سرعت هم‌زن 300 دور بر ثانیه. c) اثر pH نمونه براي mL 5 نمونه آبي حاوي mg L−1 6  اوره تحت شرايط: دماي محلول نمونه=°C60، زمان استخراج=40 دقيقه، غلظت محلول NaCl=1 مولار و سرعت هم‌زن 300 دور بر دقيقه. d) اثر قدرت یونی برکارايي استخراج براي mL 5 نمونه آبي حاوي mg L−1 6  اوره تحت شرايط: pH نمونه استخراجي=10، دماي استخراج=°C60، زمان استخراج=40 دقیقه و سرعت هم‌زن 300 دور بر دقيقه. 112

شکل ‏5‑3  طیف حاصل از تزریق مستقیم  محلول اوراسیل  توسط پمپ دوسرنگی: a) هیدرازین به غلظت μg mL−1 150، b) اوراسیل به غلظتμg mL−1 150، c) اوراسیل پس از واکنش با هیدرازین در نسبت مولی 5/0 و (d اوراسیل پس از واکنش با هیدرازین با دو برابر کردن غلظت هیدرازین و ثابت ماندن غلظت اوراسیل 116

شکل ‏5‑4 طیف حاصل از تزریق مستقیم محلول تیو اوراسیل  به دستگاه طیف سنج تحرک یونی توسط پمپ دوسرنگی از محلول: a) هیدرازین به غلظت μg mL−1 150، b) تیواوراسیل به غلظتμg mL−1 150، c) تیواوراسیل پس از واکنش با هیدرازین در نسبت مولی 5/0 (غلظت اوراسیل       mM 5/0) و (d تیواوراسیل پس از واکنش با هیدرازین با دو برابر کردن غلظت هیدرازین و ثابت ماندن غلظت تیواوراسیل 116

شکل ‏5‑5 شکل([Nu.[HY.H+]] / ([Nu.NH4+].h)  بر حسب سرعت پمپ h در دمای 403 کلوین سل دستگاه اسپکترومتر تحرک یونی 119

شکل ‏5‑6 رسم نمودار وانت هوف برای اوراسیل 120

شکل ‏5‑7 رسم نمودار وانت هوف برای تیواوراسیل 120

قبلا حساب کاربری ایجاد کرده اید؟
گذرواژه خود را فراموش کرده اید؟
Loading...
enemad-logo