%36تخفیف

دانلود پروژه:تثبیت الکتروشیمیایی نانوذرات اکسید بیسموت در سطح الکترود کربن شیشه¬ای اصلاح شده با نانولوله¬های کربنی تزیین¬شده با نانوذرات نقره و استفاده از آن برای احیای الکتروکاتالیزوریH2O2

تعداد89 صفحه در فایل word

تثبیت الکتروشیمیایی نانوذرات اکسید بیسموت در سطح الکترود کربن شیشه¬ای اصلاح شده با نانولوله¬های کربنی تزیین¬شده با نانوذرات نقره و استفاده از آن برای احیای الکتروکاتالیزوریH2O2

چکیده

در این کار با استفاده از یک روش ساده نانو­ذرات اکسید بیسموت در سطح الکترود کربن شیشه­ای اصلاح شده با نانولوله­های کربنی تزیین شده با نانوذرات نقره تثبیت شدند. ترکیب نانوذرات Bi2O3 وnanoAg-MWCNTs منجر به ساخت  نانوهیبریدی شد که با دارا بودن خواص هر یک از نانو ذرات رفتار الکتروکاتالیزوری خوبی نسبت به احیایهیدروژن پراکسید از خود نشان می­داد. الکترود اصلاح شده( (GCE/nanoAg-MWCNTs/Bi2O3 یک جفت پیک ردوکس  مربوط به اکسیداسیون و احیای بیسموت در محدوده پتانسیلی ۱۷/۰- و ۳۹/۰- ولت از خود نشان می­داد که جریان پیک احیای آن در اثر افزودن هیدروژن پراکسید به محلول افزایش می­یافت.مراحل ساخت الکترود بهینه شدند. مقدار ضریب انتشار هیدروژن پراکسید D))s-1cm2۵-۱۰´۲۳/۱ بدست آمد. براساسنتايجحاصلازآمپرومتري،منحنيكاليبراسيونيبا حساسیت M-1mA۰۹/۲۵ در محدوده غلظتی ۰۰۵/۰تا۵/۷میلی مولار از هیدروژن پراکسید با ضریب همبستگی ۹۹۹۷/۰ حاصل شد. حد تشخیص (Sy/x/sensitivity3LOD =) حسگر نسبت به هیدروژن پراکسید ۸۷/۳ میکرومولار بود. اثرمزاحمتانواعگونه­هايمزاحم،آسكوربيكاسيد،دوپامین و گلوکز نیز موردبررسيقرارگرفتند.

فهرست

فهرست شکل­ها. V

فهرست جدول­ها. VII

فصلاول

مقدمه.. 1

۱-1- الکتروشیمی.. 1

۱-2- حسگرهایالکتروشیمیایی.. 2

۱-3- الکترودهایاصلاحشدهشیمیایی.. 3

۱-3-1- روش­هايتهيهالكترودهاياصلاحشدهشيميايي.. 4

۱-3-1-1- جذبسطحیبهصورتشیمیایی.. 5

۱-3-1-2- پیوندکوالانسی.. 6

۱-3-1-3- لایه­هایبسپاری.. 6

1-3-1-4- الکترودهایترکیبی.. 7

۱-۴- الکتروکاتالیزورها.. 7

1-4-1- کاتالیزورهایتسریعکنندهانتقالالکترون.. 7

1-4-1-1- نانوذراتفلزی.. 8

۱-4-۱-۱-۱- روش­هایتهیهنانوذراتفلزی.. 8

۱-4-۱-۱-۲- ویژگی­هایالکتروشیمیاییوالکتروکاتالیزورینانوذراتفلزی   9

1-4-1-2- نانولوله­هایکربنی.. 10

۱-4-۱-۲-۱- ساختارنانولوله­هایکربنی.. 10

۱-4-۱-۲-۲- روش­هایتهیهنانولوله­هایکربنی.. 11

۱-4-۱-۲-۳- ویژگی­هایالکتروشیمیاییوالکتروکاتالیزورینانولوله­هایکربنی   12

۱-5- نانوذراتاکسیدبیسموت.. 12

۱-6- هیدروژنپراکسیدواهمیتاندازه­گیریآن.. 13

۱-7- میکروسکوپ­هایالکترونی.. 14

۱-7-۱- میکروسکوپالکترونیعبوری (TEM).. 15

۱-7-۲- میکروسکوپالکترونیروبشی (SEM).. 15

فصلدوم

مروریبرتحقیقاتگذشته.. 17

2-1- اندازه­گیریهیدروژنپراکسیدوگلوکزتوسطحسگرهایاصلاحشدهبرپایهنانوموادگوناگون   17

۲-۲- اندازه­گیریهیدروژنپراکسیدتوسطحسگرهایاصلاحشدهبانانولوله­هایکربنیونانوذراتنقره.. ۲۳

۲-۳- حسگرهایاصلاحشدهبانانوذراتبیسموت.. ۲۶

فصلسوم

روشکارومواد.. 30

۳-۱- وسایلوابزار.. 30

۳-۲- واکنشگرها.. 31

۳-۴- خالص­سازينانولوله­هايكربنيچندديواره.. 32

۳-۵- تهیهنانوترکیبنانوله­هایکربنیچنددیوارهتزیینشدهبانانوذراتنقره   32

۳-۶- تهیهنانوترکیبنانوله­هایکربنیچنددیوارهتزیینشدهبانانوذراتطلا   33

۳-7- تهیهالکترودکربنشیشه­ایاصلاح­شدهبانانولوله­هایکربنیتزیین­شدهبانانوذراتنقرهواکسیدبیسموت:.. 33

فصلچهارم

نتایجوبحث.. 35

4-1- بررسیرفتارالکتروشیمیاییالکترودکربنشیشه­ایاصلاح­شدهبانانوترکیبnanoAg-MWCNTsوBi2O3 35

۴-۱-۱- مطالعاتاولیه.. 35

4-1-1-۱- بررسیمیکروسکوپالکترونیعبوری (TEM).. 35

4-1-1-۲- تجزیهعنصریEDX.. 36

4-2- فعالیتالکتروکاتالیزوریالکتروداصلاحشدهباnanoAg-MWCNTs/Bi2O3نسبتبهاحیایهیدروژنپراکسید.. 38

4-2-1- بررسی­هایولتامتریچرخه­ای.. 38

۴-3- بررسيعواملموثربررفتارالکتروشیمیاییالکترودکربنشیشه­ایاصلاحشدهبانانوترکیبnanoAg-MWCNTsوBi2O3 42

4-3-1- بررسیاثراکسیژن.. 42

4-3-2- بررسیعواملموثربرتثبیتالکتروشیمیایینانوذراتاکسیدبیسموتبرروی GCE/nanoAg-MWCNTs. 44

۴-3-۲-۱-بررسياثرمقدارnanoAg-MWCNTs. 44

۴-3-2-2- بررسیاثرمقدارمحلولبیسموتمادرجهتتثبیتنانوذراتاکسیدبیسموت   46

۴-3-2-3- بررسیاثرتعداددفعاتروبشپتانسیلجهتتثبیتالکتروشیمیایینانوذراتاکسیدبیسموت.. 48

۴-3-۲-4- بررسیاثرسرعتروبشپتانسیل.. 50

۴-3-2-5- بررسیاثرمحدودهپتانسیل.. 52

۴-3-3- بررسياثرسرعتروبشپتانسيل.. 53

۴-4- مطالعاتکرونوآمپرومتری.. 56

۴-5- مشخصاتتجزيه­ايحسگرساختهشده.. 58

4-5-1 بررسیاثرپتانسیلاعمالیبرحساسیتالکتروداصلاحشدهنسبتبههیدروژنپراکسید   58

4-5-2- تهیهمنحنیدرجهبندی.. 60

۴-6- بررسیتکرارپذیریوپایدارینگهداریGCE/nanoAg-MWCNTs/Bi2O3 64

۴-7- بررسیاثرمزاحمتها.. 65

4-8- بحثونتیجه­گیری.. 66

مراجع.. 68

                                                                                                                                           فهرستشکل­ها

شکل ۱-۱. روش­هايمختلفاصلاحسطحالكترود. 5

شکل1-2. ساختار نانولوله­های کربنی تکدیواره (A) و نانولوله­های کربنی چنددیواره (B). 11

شکل4-1. تصویر میکروسکوپ الکترونی عبوری از نانولوله­هايكربنيتزیین شده با نانوذرات نقره. 36

شکل4-2. تجزیه عنصری الکترودهایGCEA))، GCE/nanoAg-MWCNTs (B)و. 37

شکل 4-3. ولتاموگرام چرخه­ای مربوط به GCE(A)، GCE/Bi2O3(B) 40

شکل 4-4. ولتاموگرام چرخه­ای مربوط به GCE/MWCNTs(A)، GCE/MWCNTs/Bi2O3(B) 41

شکل4-5.ولتاموگرام­های چرخه­ای الکترود GCE /nanoAg-MWCNTs/Bi2O3 اشباع ازگاز آرگون  43

شکل 4-6. ولتاموگرام­های چرخه­ای الکترود GCE/nanoAg-MWCNTs/Bi2O3 ثبت شده در  45

شکل ۴-7.نمودار جریان­های پیک احیایی الکترود GCE/nanoAg-MWCNTs/Bi2O3 بر حسب حجم نانولوله های کربنی تزیین شده با نقره. 46

شکل4-8. ولتاموگرام­های چرخ­هایGCE/nanoAg-MWCNTs/Bi2O3 ثبت شده در غلظتهایppm50(A) ، 100 (B)، 200(C)  و 300 (D) از محلول بیسموت مادر. 47

شکل4-9. نمودار جریان­های پیک احیایی الکترود GCE/nanoAg-MWCNTs/Bi2O3 بر حسب غلظت محلول بیسموت مادر. 47

شکل4-10. ولتاموگرام­های چرخه­ایGCE/nanoAg-MWCNTs/Bi2O3 ثبت شده در تعداد دفعات روبش پتانسیل 5 (A)،10(B) ، 20(C) ، 30 (D) و. 49

شکل 4-11. نمودار جریان­های پیک احیاییGCE/nanoAg-MWCNTs/Bi2O3 بر حسب تعداد دفعات روبش پتانسیل در مرحله­ی تثبیت الکتروشیمیایی نانو ذرات اکسید بیسموت.  50

کل 4-12. ولتاموگرام­های چرخه­ای الکترود GCE/nanoAg-MWCNTs/Bi2O3  تهیه شده در سرعت­های روبش پتانسیل 10 (A) 50 (B) ، 100 (C) و 150 (D) میلی ولت بر ثانیه در  51

شکل۴-13. نمودار جریان­های پیک احیاییGCE/nanoAg-MWCNTs/Bi2O3 بر حسب سرعت روبش پتانسیل. 52

شکل4-14.ولتاموگرام­های چرخه­ای الکترود  GCE/nanoAg-MWCNTs/Bi2O3مربوط به بررسی اثر محدوده پتانسیلی. 53

شکل 4-15. ولتاموگرام­های چرخه­ای الکترود GCE/nanoAg-MWCNTs/Bi2O3 در سرعت­های روبش مختلف.. 54

شکل4-16. نمودار جریان­های پیک احیایی الکترود GCE/nanoAg-MWCNTs/Bi2O3 بر حسب مجذور سرعت­های روبش  پتانسیل. 55

شکل4-17.کرونوآمپروگرام­های الکترود GCE /nanoAg-MWCNTs/Bi2O3 در غلظتهای ۱۰۰ (a)  57

شکل 4-18.منحنی­های درجه­بندی الکترود  GCE /nanoAg-MWCNTs/Bi2O3ثبت شده با استفاده از روش آمپرومتری در محدوده پتانسیلی(A) 0/0، 1/0- (B) 58

شکل 4-19.منحنی­های درجه­بندی الکترود  GCE /nanoAg-MWCNTs/Bi2O3ثبت شده با استفاده از روش آمپرومتری در محدوده پتانسیلی 2/0 – (A)، 3/0- (B) 59

شکل 4-20. نمودار شیب منحنی درجه­بندی الکترود GCE /nanoAg-MWCNTs/Bi2O3 تهیه شده در غلظتهای 100، 200، 300، 400 و 500 میکرومولار از هیدروژن پراکسید  60

شکل4-21. آمپروگرام­های ثبتشده برای الکترود GCE /nanoAg-MWCNTs/Bi2O3 دراثر افزودن غلظت­های 5، 5/7 و 10 میکرومولار. 61

شکل 4-22.منحنيدرجه­بندی الکترود GCE/nanoAg-MWCNTs/Bi2O3برای اندازه­گيريهيدروژنپراكسيد در غلظتهای 5، 5/7، 10 میکرومولار. 61

شکل 4-23. منحنيدرجه­بندياندازه­گيريهيدروژنپراكسيد برای الکترودهایGCEa))،GCE/MWCNT(b)، GCE/nanoAg-MWCNTc))، (d) GCE/MWCNTs/Bi2O3 62

شکل 4-24. ولتاموگرام­های چرخه­اي الکترود GCE /nanoAg-MWCNTs/Bi2O3(A) و منحنی درجه­بندی به دست آمده از آن  (B)،. 63

شکل 4-25. آمپروگرام مربوط به تکرارپذیری پاسخ الکترود GCE /nanoAg-MWCNTs/Bi2O3 نسبت به افزایش متوالی ۱۰۰ میکرومولار هیدروژن پراکسید. 64

شکل 4-26. آمپروگراممربوطبه الکترود GCE /nanoAg-MWCNTs/Bi2O3در اثر افزایشمتناوب هيدروژنپراكسيد100 میکرومولاروگونه­هايمزاحم.. 65

فهرست جدول­ها

جدول 4-1. نتایج تجزیه عنصری با استفاده از طيف‌سنج پاشندگي انرژي اشعة ایکسمربوط به الکترودهایGCE(A)، GCE/nanoAgMWCNTs(B)،GCE/nanoAgMWCNTs/Bi2O3(C).  37

جدول 4-2. مشخصات تجزیه­ای اندازه­گیری هیدروژن پراکسید با استفاده از الکترودهای اصلاح شده مختلف.. 62

قبلا حساب کاربری ایجاد کرده اید؟
گذرواژه خود را فراموش کرده اید؟
Loading...
enemad-logo