دانلود پروژه:بررسی رفتار الکتروشیمیایی کمپلکس سریم سالن محبوس شده درون زئولیت و کاربرد آن در اندازه¬گیری الکتروکاتالیزوری انسولین

فهرست مطالب

فصل اول : مقدمه

1-1 مواد نانو متخلخل معدنی ……………………….. 1

1-1-1 تعریف تخلخل………………………………… 1

1-1-2 دسته بندی مواد نانو متخلخل…………………… 3

1-2 زئولیت………………………………………. 4

1-2-1 طبقه بندی زئولیت ها…………………………. 6

1-2-2 ساختار زئولیت ها…………………………………………………………………………… 6

1-2-2-1 مصارف و کاربرد زئولیت ها……………………………………………………… 7

1-2-3 زئولیتY …………………………………… 9

1-2-3-1 زئولیت آلومینیوم زدایی شده………………….. 12

1-3 محبوس کردن…………………………………… 13

1-3-1 روش­های محبوس کردن…………………………… 15

1-3-1-1 روش لیگاند انعطاف پذیر……………………… 15

1-3-1-2 روش کشتی در بطری…………………………… 16

1-3-1-3 روش سنتز زئولیت (روش سنتز بطری اطراف کشتی)……. 17

1-4 سالن………………………………………… 18

1-5 الکترود اصلاح شده……………………………… 19

1-5-1 لزوم اصلاح سطح الکترودها……………………… 21

1-5-2 الکترود مورد استفاده در این پایان نامه………… 22

1-6 تعریف زیست حسگر………………………………. 24

1-6-1 زیست حسگر های انسولین……………………….. 24

1-7 هدف از کار پژوهشی…………………………….. 25

فصل دوم : بخش تجربی

2-1 مواد، دستگاه­ها و روش­ها………………………… 28

2-1-1 دستگاه­ها و تجهیزات به کار رفته……………….. 28

2-1- 2 مواد شیمیایی مصرف شده……………………….. 29

2-2 روش­های عملی به کار رفته برای سنتز مواد اولیه…….. 30

2-2-1 تهیه زئولیت آلومینیوم زدایی شده………………. 30

2-2-2 تهیه زئولیت مبادله یونی شده با سریم ((Ce-Y………. 31

2-2-3 سنتز لیگاند سالن   (Salen)………………………. 32

2-2-4 سنتز کمپلکس سریم سالن (Ce Salen)……………………………………………….. 32

2-2-5 سنتز کمپلکس سریم سالن محبوس شده در درون زئولیت (Ce Salen/Y)     33

2-3 الکترودها……………………………………. 34

2-3-1 تهیه الکترود اصلاح شده با کمپلکس سریم سالن محبوس شده در درون زئولیت 34

فصل سوم : بحث و نتایج

3-1 بررسی کاتالیست­های تهیه شده…………………….. 36

3-1-1 تهیه زئولیت آلومینیوم زدایی …………………. 36

3-1-2 بررسی طیف XRD………………………………. 37

3-1-3 بررسی طیف FT-IR………………………………………………………………………………… 40

3-1-4 بررسی طیف UV-Vis……………………………………………………………………………… 44

3-1-5 بررسی تصویر FESEM………………………………………………………………………….. 45

3-2 بررسی رفتار الکتروشیمیایی الکترود مغز مداد………. 47

3-2-1 الکترود مغز مداد اصلاح شده با سریم…………….. 48

3-2-2 الکترود مغز مداد اصلاح شده با سریم محبوس شده درون زئولیت  49

3-2-3 الکترود مغز مداد اصلاح شده با لیگاند سالن………. 50

3-2-4 الکترود مغز مداد اصلاح شده با کمپلکس سریم سالن محبوس شده درون زئولیت……………………………………………….. 51

3-2-5 بررسی اثر pH  محلول بر روی رفتار الکتروشیمیایی کمپلکس سریم سالن محبوس شده درون زئولیت………………………………….. 53

3-2-6 اثر سرعت روبش………………………………. 54

3-3 رفتار الکتروکاتالیزوری الکترود مغز مداد اصلاح شده با کمپلکس سریم سالن محبوس شده درون زئولیت نسبت به انسولین………………. 56

3-3-1 اثر pH…………………………………………………………………………………………………………………………………… 57

3-3-2 اثر الکترولیت زمینه…………………………. 60

3-3-3 اثر سرعت روبش………………………………. 61

3-4 اندازه­گیری غلظت انسولین……………………….. 62

3-4-1 ولتامتری چرخه ای……………………………. 62

3-4-2 ولتامتری دیفرانسیلی تفاضلی…………………… 66

3-4-3 حد تشخیص…………………………………………………………………………………………….. 69

3-5 نتیجه گیری نهایی……………………………… 70

فهرست منابع……………………………………… 72

فهرست شکل­ها

شکل 1-1 ماده­ای نانو متخلخل با آرایش شش ضلعی حفره­ای استوانه­ای         1

شکل 1-2 ماده نانو متخلخل………………………………………………………………………………………………. 2

شکل 1-3 الف) چارچوب آلی فلزی، ب) ترکیب دوگانه ی آلی_معدنی 4

شکل 1-4 انواع سیلیکا بر اساس اندازه حفره: الف) ماکرومتخلخل، ب)مزومتخلخل، ج) میکرو متخلخل…………………………………….. 4

شکل 1-5 نحوه اتصال چهار وجهی­ها به یکدیگر……………. 5

شکل 1-6 نحوه اتصال چهار وجهی­ها به یکدیگر……………. 5

شکل 1-7 ساختاز کلی زئولیت…………………………. 7

شکل 1-8 نحوه عمل زئولیت در نرم کردن آّب……………… 9

شکل 1-9 ساختار زئولیت Y…………………………… 10

شکل 1-10 تصویر SEM از زئولیت Y……………………………………………………………………………… 11

شکل 1-11 تصویر TEM از زئولیت Y……………………… 11

شکل 1-12 محبوس شدن با روش لیگاند انعطاف پذیر………… 16

شکل 1-13 سنتز کمپلکس در منافذ زئولیت……………….. 17

شکل 1-14 لیگاند سالن(M=Ce,Mn,Fe,…)  …………………… 19

شکل2-1 زئولیت آلومینیوم زدایی شده………………….. 31

شکل2-2 سریم محبوس شده در درون زئولیت……………….. 31

شکل2-3 لیگاند سالن………………………………… 32

شکل2-4 کمپلکس سریم سالن …………………………… 33

شکل2-5 کمپلکس سریم سالن محبوس شده در درون زئولیت…….. 34

شکل 3-1 الگوی پراش اشعه X زئولیت Y………………….. 37

شکل 3-2 الگوی پراش X زئولیت آلومینیوم زدایی شده……… 38

شکل 3-3 الگوی پراش  Xکاتالیست Ce(Salen)Y………………. 38

شکل 3-4 لگوی پراش X زئولیت آلومینیوم زدایی شده (a) و کمپلکس محبوس شده (b)  39

شکل 3-5 طیف FT-IR  زئولیت آلومینیوم زدایی شده…………. 40

شکل 3-6 طیف FT-IR کمپلکس Ce(Salen)………………………………………………………….. 41

شکل 3-7 طیف FT-IR کاتالیست Ce(Salen)……………………… 42

شکل3-8 طیف UV-Vis کمپلکس Ce(Salen)……………………….. 44

شکل 3-9 طیف UV-Vis کاتالیست Ce(Salen)Y……………………. 44

شکل 3-10 تصاویر FESEM زئولیت آلومینیوم زدایی شده……… 45

شکل 3-11 تصایر FESEM کاتالیست Ce(Salen)/Y………………. 46

شکل 3-12 طیف EDX  از کاتالیست………………………. 46

شکل 3-13 ولتاموگرام چرخه­ای ثبت شده در محلول بافر فسفات pH=7 با سرعت روبش 50 میلی ولت بر ثانیه بر روی الکترود مغز مداد…………… 47

شکل 3-14 ولتاموگرام چرخه­ای ثبت شده در محلول بافر فسفات pH=7 با سرعت روبش 50 میلی ولت بر ثانیه بر روی الکترود مغز مداد اصلاح شده با سریم    49

شکل 3-15 ولتاموگرام چرخه­ای ثبت شده در محلول بافر فسفات pH=7 با سرعت روبش 50 میلی ولت بر ثانیه بر روی الکترود مغز مداد اصلاح شده با سریم محبوس شده درون زئولیت………………………………………….. 50

شکل 3-16 ولتاموگرام چرخه­ای ثبت شده در محلول بافر فسفات pH=7 با سرعت روبش 50 میلی ولت بر ثانیه بر روی الکترود مغز مداد اصلاح شده با سالن    51

شکل 3-17  (راست) ولتاموگرام چرخه­ای ثبت شده در محلول بافر فسفات pH=7 با سرعت روبش 50 میلی ولت بر ثانیه بر روی الکترود مغز مداد اصلاح شده با کمپلکس سریم سالن محبوس شده درون زئولیت. (چپ) ولتاموگرام های چرخه­ای ثبت شده در محلول بافر فسفات pH=7 با سرعت روبش 50 میلی ولت بر ثانیه بر روی الکترود مغز مداد اصلاح شده با سریم، سریم محبوس شده درون زئولیت، سالن و کمپلکس سریم سالن محبوس شده درون زئولیت…………………………….. 52

شکل 3-18 ولتاموگرام چرخه­ای ثبت شده بر روی الکترود مغز مداد اصلاح شده با کمپلکس سریم سالن محبوس شده درون زئولیت با سرعت روبش 50 میلی ولت بر ثانیه در محلول­های با  pH=7 ، pH=10  و pH=1……………………. 53

شکل 3-19 ولتاموگرام چرخه­ای ثبت شده در محلول بافر فسفات pH=7 بر روی الکترود مغز مداد اصلاح شده با کمپلکس سریم سالن محبوس شده درون زئولیت با سرعت­های روبش 10 تا 250 میلی ولت بر ثانیه……………………. 55

شکل 3-20 روند تغییرات جریان اصلاح شده ی پیک اکسایش سالن (پیک سوم) در برابر سرعت روبش پتانسیل………………………………… 55

شکل 3-21 ولتاموگرام­هاي چرخه­ای ثبت شده با سرعت روبش 50 میلی ولت بر ثانیه در محلول بافر فسفات pH=7 بر روی الکترود مغز مداد  در غياب (a) و حضور 1 ميكرومولار انسولين (b). ولتاموگرام­هاي چرخه­ای ثبت شده در شرايط مشابه بر روی الکترود مغز مداد اصلاح شده با کمپلکس سریم سالن محبوس شده درون زئولیت  در غياب (c) و حضور انسولين(d)………………………… 57

شکل 3-22 ولتاموگرام­هاي چرخه­ای ثبت شده با سرعت روبش 50 میلی ولت بر ثانیه بر روی الکترود مغز مداد اصلاح شده با کمپلکس سریم سالن محبوس شده درون زئولیت  در حضور 1 میکرو مولار انسولين در محلول­های با pH=1-10…… 58

شکل 3-23 روند تغییرات جریان و پتانسیل الکتروکاتالیزوری در برابر pH  استخراج شده از شکل 3-22………………………………….. 59

شکل 3-24 ولتاموگرام­هاي چرخه­ای ثبت شده با سرعت روبش 50 میلی ولت بر ثانیه pH=7 بر روی الکترود مغز مداد اصلاح شده با کمپلکس سریم سالن محبوس شده درون زئولیت  در حضور 1 میکرو مولار انسولين در محلول های حاوی 1/0 مولار نیترات، کلرید، استات و فسفات……………………………………. 60

شکل 3-25 ولتاموگرام­هاي چرخه­ای ثبت شده در محلول بافر فسفات pH=7 بر روی الکترود مغز مداد اصلاح شده با کمپلکس سریم سالن محبوس شده درون زئولیت  در حضور 1 میکرو مولار انسولين با سرعت­های روبش 100-5 میلی ولت بر ثانیه   61

شکل 3-26 روند تغییرات جریان الکتروکاتالیزوری در برابر جذر سرعت روبش استخراج شده از شکل 3-25………………………………….. 62

شکل 3-27 ولتاموگرام­هاي چرخه­ای ثبت شده با سرعت روبش 50 میلی ولت بر ثانیه در محلول بافر فسفات pH=7 بر روی الکترود مغز مداد اصلاح شده با کمپلکس سریم سالن محبوس شده درون زئولیت در حضور 5/3-25/0 میکرو مولار انسولين 63

شکل 3-28 روند تغییرات جریان الکتروکاتالیزوری با غلظت انسولین استخراج شده از شکل 3-27………………………………………… 64

شکل 3-29 ولتاموگرام­هاي چرخه­ای ثبت شده با سرعت روبش 50 میلی ولت بر ثانیه در محلول بافر فسفات pH=7 بر روی الکترود مغز مداد اصلاح شده با کمپلکس سریم سالن محبوس شده درون زئولیت  در حضور 15/0-005/0 میکرو مولار انسولين    65

شکل 3-30 روند تغییرات جریان الکتروکاتالیزوری با غلظت انسولین استخراج شده از شکل 3-29………………………………………… 66

شکل 3-31 ولتاموگرام­های ديفرانسيلي تفاضلي ثبت شده با سرعت روبش 25 میلی ولت بر ثانیه در محلول بافر فسفات pH=7 بر روی الکترود مغز مداد اصلاح شده با کمپلکس سریم سالن محبوس شده درون زئولیت  در حضور 120-1 نانو مولار انسولين  68

شکل 3-32 روند تغییرات جریان الکتروکاتالیزوری با غلظت انسولین استخراج شده از شکل 3-31………………………………………… 69