فهرست مطالب
فصل اول: مقدمه و مروري بر کارهای انجام شده
1-1- مقدمه 2
1-2 – مروري بر کار‌هاي انجام گرفته 5
1-2-1 – مروري بر روش‌هاي ديگر اندازه گيري 5
1-2-2 – مروري بر روش‌هاي اسپکتروفلوريمتري اندازه گيري يون سولفيد 16
1-2-3- مروري بر روش‌هاي اسپکتروفتومتري اندازه گيري يون سولفيد 20
فصل دوم: كارهاي تجربي
2-1 مواد شيميايي 25
2-1-1- متيلن بلو يا متيل تيونين کلرايد ( )؛ 25
2-1-2- ستيل تري متيل آمونيوم برميد ( ): 25
2-1-3- سديم سولفيد ، 26
2-1-4- سديم هيدروژن فسفات و سديم دي هيدروژن فسفات 26
2-1-5- حلال 26
2-2 – وسايل و تجهيزات 27
2-3 تهيه محلول‌هاي مادر 27
2-4 روش کار 28
2-4-1 روش اسپکتروفتومتري سديم سولفيد 28
2-4-2 روش اسپکتروفلوريمتري سديم سولفيد 28
2-5 فرمول‌ها و روابط به کار رفته در محاسبات 28
2-5-1 محاسبه حد تشخيص روش 28
2-5-2 محاسبه دقت روش 29
2-5-3 محاسبه صحت روش 30
فصل سوم:بحث و نتيجه گيري
3-1- اندازه گيري مقادير اندک يون سولفيد به روش اسپکتروفلوريمتري 32
3-1-1 بررسي شدت نشر فلورسانس محلول MB+ 33
3-1-2 اندازه گيري شدت نشر فلورسانس MB+ در حضور S2- 34
3-1-3- اثر تغيير غلظت يون سولفيد بر شدت نشر فلورسانس 37
3-1-4- اثر تغيير غلظت متين بلو بر شدت نشر فلورسانس در حضور محلول .. 38
3-1-5-اثر زمان بر روي شدت فلورسانس محلول در حضور يون‌هاي سولفيد 39
3-1-6- بهينه سازي شرايط آزمايش 40
3-1-6-1- بهينه سازي غلظت متيلن بلو 40
3-1-6-2- بهينه سازي PH 41
3-1-7-تعيين گستره خطي کاليبراسيون 45
3-1-8- محاسبه حد تشخيص روش 47
3-1-9- محاسبه دقت و صحت روش 48
3-1-10- بررسي گزينش پذيري روش 49
3-2- اندازه گيري مقادير اندک يون سولفيد به روش اسپکتروفتومتري مرئي در حضور CTAB 50
3-2-1- روش کار 52
3-2-1-1- ثبت و بررسی طیف جذبی محلول متیلن بلو …………………………………………………….52
3-2-1-2- اندازه گيري جذب محلول متيلن بلو در حضور يون‌هاي سولفيد 54
3-2-1-3- اندازه گيري جذب متيلن بلو در حضور سورفکتانت کاتيوني CTAB 55
3-2-1-4- اندازه گيري جذب متبلن بلو در حضور آناليت و CTAB 56
3-2-2- بهينه سازي غلظت CTAB 60
3-2-3-تعيين گستره خطي کاليبراسيون 61
3-2-4- محاسبه حد تشخيص روش 63
3-2-5- محاسبه دقت و صحت روش 64
3-2-6- بررسي گزينش پذيري روش 65
3-2-7- تجزيه نمونه‌هاي حقيقي 66
3-2-8 اندازه گيري آناليت در نمونه‌هاي حقيقي 67
نتيجه گيري 69
منابع …………………………………… 71
فهرست اشکال
شکل (2-1) ساختار شيميايي متيلن بلو MB ………….. 25
شکل (2-2) ساختار شيميايي CTAB ………………….. 26
شکل 3-1) طيف فلورسانس؛ 1) آب مقطر؛ 2) متيلن بلو (MB+) به غلظت در بافر با pH=6…………………………………………………………………………………………………………………………………..33
شکل 3-2 ) طیف فلورسانس ؛1) و 2) ………………………………………………………………………………………………………………………………………………..34
شکل 3-3) واکنش‌هاي کاهش يون‌هاي متيلن بلو . 35
شکل 3-4) طيف فلورسانس ؛1) MB+ ؛2) MB+ و S2- در محلول بافر با pH=6 36
شکل 3-5) طيف فلورسانس؛ 1) ؛ 2) و ؛ 3) و ؛ 4) و در بافر با pH=6 37
شکل 3-6) طيف فلورسانس؛ 1) و ؛2) و محلول ؛ 3) و در محلول بافر با pH=6 38
شکل 3-7) شدت فلورسانس 1) ؛ 2) و محلول ؛ در محلول بافر با pH=6 بعد از گذشت زمان 10 دقيقه؛ 3) بعد از گذشت زمان 20 دقيقه 39
شکل 3-8) طيف فلورسانس 1) و ؛ 2) و ؛ 3) و ؛ 4) و ؛ 5) و در محلول بافر pH=6 Error! Bookmark not defined.
شکل 3-9) طيف فلورسانس 1) در pHهاي 5، 6، 7.6، 7.2 و 7.8 42
شکل 3- 10) طيف فلورسانس 1) ؛ 2) و در pH=5 43
شکل 3- 11) طيف فلورسانس 1) ؛2) و در pH=6 43
شکل 3- 12) طيف فلورسانس 1) ؛ 2) و در pH=6/7 44
شکل 3- 13) طيف فلورسانس 1) ؛ 2) و در pH=7/2 44
شکل 3- 14) طيف فلورسانس 1) ؛ 2) و در pH=7.8 45
شکل 3-15) طيف فلورسانس و و و و و و و در محلول بافر pH=6 46
شکل 3-16) منحني کاليبراسيون محلول سولفيد … 47
شکل 3- 17) ساختار ميسل 51
شکل 3- 18) ساختار ميسل وارونه 52
شکل 3-19) طيف جذبي MB+ با غلظت در محلول بافر با pH=6 53
شکل 3-20) طيف جذبي؛ 1) ؛ 2) در محلول بافر با pH=6 53
شکل 3-21) طيف جذبي 1) ؛ 2) و در محلول بافر با pH=6 54
شکل 3-22) طيف جذبي 1) ؛ 2) و ؛ 3) و در محلول بافر با pH=6 55
شکل 3- 23) طيف جذبي 1) محلول ؛
2) محلول . 56
شکل 3-24) طيف جذبي 1) و CTAB ؛ 2) و CTAB و در بافر با pH=6 57
شکل 3-25) طيف جذبي و CTAB ؛ 2) ؛3) و ؛ 4) و CTAB و در بافر با pH=6 58
شکل 3-26) طيف جذبي 1) ؛ 2) وCTAB ؛3) و ؛ 4) و وCTAB و و در محلول بافر با pH=6 59
شکل 3-27) طيف جذبي 1) و CTAB ؛ 2) و 3) و 4) و CTAB و و و در محلول بافر با pH=6 60
شکل 3- 28) طيف جذبي 1) و CTAB ؛ 2) ؛ 3) و ؛ 4) و و CTAB و و در محلول بافر با pH=6 61
شکل 3-29) طيف جذبي 1) ( ) و CTAB )؛ 2) و 3) و 4) و 5) و 6) ( ) و CTAB ) و و و و و در محلول بافر با pH=6. 62
شکل (3-30) منحني کاليبراسيون محلول سولفيد … 63
فهرست جداول
جدول 3- 1) مشخصات منحني کاليبراسيون آناليت … 48
جدول 3-2) مقادير انحراف استاندارد نسبي و خطاي نسبي براي آناليت 49
جدول 3- 3) بررسي اثر گونه‌هاي مختلف روي شدت نورتابي محلول شامل مولار آناليت … 50
جدول (3-4) مشخصات منحني کاليبراسيون محلول سولفيد … 64
جدول 3-5) مشخصات انحراف استاندارد نسبي و خطاي نسبي آناليت 65
جدول 3-6) بررسي اثر گونه‌هاي مختلف روي جذب محلول شامل 4-10 × 0/3 مولار آناليت … 66
جدول 3-7) اندازه گيري آناليت در نمونه‌هاي آب چاه، فاضلاب و آب شهر 68
س |
