%41تخفیف

دانلود پروژه:اندازه‎گيري همزمان آسكوربيك اسيد و دوپامين با استفاده از الكترود خمير كربن اصلاح شده با كمپلكس باز شيف مشتق شده از 5 كلروساليسيل‎آلدهيد با كبالت و تترااكتيل آمونيوم برميد

تعداد 116صفحه در فایل word

چكيده

آسكوربيك اسيد و دوپامين تركيبات بيو دارويي مهمي هستند كه نقش مهمي در متابوليسم بدن بازي مي‌كنند، از اين رو پيشرفت روش‌هاي ساده و سريع براي تعيين مقدار همزمان آن‌ها در مايعات بيولوژيك مورد توجه قرار گرفته است. براي اين منظور روش‌هاي مختلفي مورد استفاده قرار گرفته است.

در اين كار تحقيقي اندازه‌گيري همزمان آسكوربيك اسيد و دوپامين با استفاده از روش‌هاي ولتامتري چرخه‌اي و پالس تفاضلي مورد بررسي قرار گرفت:

الف

الكترود خمير كربن با استفاده از كمپلكس باز شيف كبالت (N و’ N- بيس (5- کلرو ساليسيليدين) – 2و2 – دي متيل -3و1- پروپان دي آمين كبالت (II) (CoClSal)) و سورفاكتانت كاتيوني تترا اكتيل آمونيوم برميد (TOAB) اصلاح شد. سپس رفتار الكتروشيميايي آسكوربيك اسيد و دوپامين در سطح الكترود اصلاح شده با CoClSal و درصدهاي مختلف TOAB به وسيله ولتامتري چرخه‌اي و پالس تفاضلي بررسي شد. نتايج اين مطالعه نشان مي‌دهد كه با افزايش درصد وزني TOAB در بافت خمير كربن اصلاح شده Ep∆ براي اكسايش آسكوربيك اسيد و دوپامين افزايش مي‌يابد و در نتيجه اندازه‌گيري همزمان اين دو تركيب با صحت بالا ممكن مي‌شود. از طرف ديگر، آبگريز بودن TOAB اثر نامطلوبي روي حساسيت و پاسخ الكترود دارد. بنابراين مقدار بهينه 2% وزني TOAB و 5/3%  وزني  CoClSal براي ساخت الكترود اصلاح شده استفاده شد. به منظور تعيين pH بهينه براي دستيابي به بيشترين جدايي پيك آندي آسكوربيك اسيد و دوپامين و بيشترين حساسيت آزمايشات ولتامتري چرخه‌اي و پالس تفاضلي در محلول‌هاي بافري با pHهاي مختلف انجام شد. نتايج اين مطالعات نشان مي‌دهد بيشترين جدايي پيك در 0/5=pH ديده مي‌شود. دامنه پوياي خطي براي آسكوربيك اسيد بين 3-10×1 تا 6-10×1 مولار و براي دوپامين 3-10×1 تا 5-10×1 مولار به دست آمد. انحراف استاندارد نسبي (RSD) براي تغييرات شيب (ip بر حسب غلظت) بر اساس پنج بار تكرار اندازه‌گيري‌هاي کالیبراسیون در طول يك ماه، براي آسكوربيك اسيد و دوپامين به ترتيب 1/3% و 4/3% به دست آمد. حد تشخيص ولتامتري (براساس 3σ) با استفاده از الكترود اصلاح شده براي آسكوربيك اسيد 7-10×4 مولار و براي دوپامين 6-10×2 مولار به دست آمد. همچنين ساخت الكترود اصلاح شده آسان بوده و سطح آن از طريق صيقل دادن ساده تجديد مي‌شود. اين الكترود تكرارپذيري خوب، پايداري پاسخ زياد و حد تشخيص در حد ميكرومولار براي آسكوربيك اسيد و دوپامين نشان مي‌دهد. از مهم‌ترين مزاياي الكترود تهيه شده، جدايي كامل پيك‌هاي ولتامتري آسكوربيك اسيد و دوپامين است. اين ويژگي، حسگر فوق را براي اندازه‌گيري همزمان مقادير كم آسكوربيك اسيد و دوپامين در نمونه‌هاي بيولوژيكي مفيد مي‌سازد.

واژه‌هاي كليدي: كمپلكس باز شيف کبالت – سورفاكتانت كاتيوني- تترا اكتيل آمونيوم برميد – آسكوربيك اسيد – دوپامين- الكترود اصلاح شده – ولتامتری چرخه ای و پالس تفاضلی

فهرست مطالب

عنوان                                                                                     صفحه

فصل اول: مقدمه، تئوری و تاریخچه

1-1- مقدمه. 1

1-2- حسگر و زیست‌حسگر. 2

1-3- طبقه‌بندي حسگرها: 7

1-3-1- حسگرهاي غير الكتروشيميايي: 7

1-3-1-1- حسگرهاي نوري.. 7

1-3-1-2- حسگرهای جرمي‌.. 8

1-3-1-3-حسگرهاي گرمايي.. 8

1-3-2-حسگرهاي الكتروشيميايي.. 9

1-3-2-1- حسگرهاي پتانسيومتري.. 10

1-3-2-2- حسگرهاي آمپرومتري.. 10

1-3-2-3- مبدل‌هاي رسانايي سنجي.. 11

1-3-2-4- حسگرهاي مبتني بر ترانزيستورهاي اثر ميدان. 11

1-3-3- ويژگي‌هاي يك حسگر مطلوب… 12

1-4- الكترودهاي اصلاح شده‌ی شيميايي.. 12

1-4-1- فعال سازی سطح الکترود وانواع آن. 14

ج

1-4-1-1- پولیش دادن. 14

1-4-1-2- فعال سازی حرارتی.. 14

1-4-1-3-فعال سازی لیزری.. 14

1-4-1-4-فعال سازی با امواج صوتی- رادیویی.. 15

1-4-1-5-فعال سازی با حلال. 15

1-4-2- روش‌هاي اصلاح الكترود. 15

1-4-2-1- تك لايه‌هاي خود سامان يافته. 15

1-4-2-2-تلفيق سل- ژل با گونه‌هاي فعال الکتروشيميايي.. 18

1-4-2-3- الكترودهاي اصلاح‌شده‌ی الكتروكاتاليتيكي.. 20

1-4-2-4- الكترودهاي پيش تغليظ كننده 20

1-4-2-5- پوشش‌هاي نفوذگزين.. 21

1-4-2-6-تبادلگرهاي يوني.. 21

1-4-2-7- پلي‌مرهاي هادي.. 22

1-5-کمپلکس‌های باز شیف… 25

1-6- كاربرد عامل اصلاحگر در بافت خمير كربن.. 26

1-7-كاربرد الكترودهاي اصلاح شده 28

1-7-1-انباشتگي: 29

د

1-7-1-1- جذب شيميايي به‌صورت تك لايه: 29

1-7-1-2- پيوند كووالانسي(تك لايه يا چند لايه): 29

1-7-1-3- برهمكنش‌هاي الكتروستاتيكي آناليت يا واكنشگر يوني باگروه‌هاي تبادل‌گريون تثبيت شده: 29

1-7-1-4- كمپلكس شدن: 30

1-7-1-5- تجمع استخراجي ( چند لايه): 30

1-7-2- تبديل‌هاي شيميايي : 30

1-7-3- الكتروكاتاليز: 31

1-8-خواص فيزيکي و شيميايي آسکوربيک اسيد. 32

1-9- خواص فيزيکي و شيميايي دوپامين.. 35

1-10- ولتامتري چرخه‌اي.. 37

1-11- مروری بر پژوهش‌های انجام شده در زمینه‌ی اندازه‌‌گیری آسکوربيک اسيد، دوپامین و چند ماده ی دیگر  39

1-12- اهداف تحقیق.. 46

2-1- مواد شيميايي و معرف‌هاي مورد استفاده 47

2-1-1-  تهيه کمپلکس باز شيف N و’N- بيس (5- کلرو ساليسيليدين) -2 و2- دي متيل – 1و3 پروپان دي آمين كبالت (II) 47

2-2- حلال‌ها 48

2-3- دستگاه‌هاي مورد استفاده 48

2-4- تهيه الكترودهاي خمير كربن.. 49

ه

2-4-1- تهيه بافت الکترود خمير کربن اصلاح شده با کمپلکس باز شیف کبالت  (CoClSal) 49

2-4-2- تهيه بافت الکترود خمير کربن اصلاح شده حاوي CoClSal و درصدهاي مختلفي از تترا اکتيل آمونيوم برميد  49

2-4-3-آماده كردن الكترود خمير كربن اصلاح شده و اصلاح نشده 50

2-6- تهيه محلول‌هاي بكار رفته در مطالعات ولتامتري.. 50

2-7- روش‌هاي بکار برده شده جهت تعيين مقدار آسکوربيک اسيد و دوپامين بوسيله الکترودهاي تهيه شده 51

2-8- رسم منحني معيار بندي.. 53

3- مطالعه رفتار الكترود خمير كربن اصلاح شده با CoClSal حاوي سورفاكتانت كاتيوني تترا اکتیل آمونیوم برمید در تعيين مقدار همزمان آسكوربيك اسيد و دوپامين.. 54

3-1- مطالعه ولتامتري پالس تفاضلي و ولتامتري چرخه‌اي آسكوربيك اسيد در سطح الكترودهاي خمير كربن اصلاح نشده و اصلاح شده با CoClSal و درصدهاي مختلف TOAB.. 54

3-2- مطالعه ولتامتري پالس تفاضلي و ولتامتري چرخه‌اي دوپامين در سطح الكترودهاي خمير كربن اصلاح نشده و اصلاح شده با CoClSal و درصدهاي مختلف TOAB.. 59

3-3- مطالعات ولتامتري در محلول حاوي مخلوط آسكوربيك اسيد و دوپامين.. 62

3-4- مطالعه اثر pH.. 68

3-5- مطالعه اثر سرعت پيمايش پتانسيل.. 72

3-6- ارقام شايستگي الكترود اصلاح شده 78

و

3-7- نتيجه‌گيري.. 87

مراجع. 89

قبلا حساب کاربری ایجاد کرده اید؟
گذرواژه خود را فراموش کرده اید؟
Loading...
enemad-logo