دانلود پروژه:اصلاح الکترود کربن شیشه­ای با نانو­ ذرات­ اکسید ایریدیم ، نقاط کوانتومی کربن، چیتوسان و کاربرد آن­ها در اندازه­گیری ترکیبات بیولوژیکی

عنوان…………………………………………………………………………………………………………………صفحه

فهرست شکل­ها……………………………………………………………………………………………………….V

فصل اول (الکترود­های اصلاح شده و شیمی ایریدیم، نقاط کوانتومی کربن، چیتوسان)

1-1- مقدمه………………………………………………………………………………………………………………1

1-2-الكترودهاي اصلاح شده و كاربردآن­ها در شيمي تجزيه……………………………………………..1

1-2-1-اهداف استفاده از الكترود­هاي اصلاح شده…………………………………………………………..1

1-2-2-لزوم اصلاح سطوح الكترودي……………………………………………………………………………2

1-2-3-الکترود كربن شيشه­اي……………………………………………………………………………………..3

1-3-1-الكترودهاي اصلاح شده­ی شيميايي …………………………………………………………………..4

1-3-2-چگونگي اصلاح سطوح الكترودي…………………………………………………………………….5

1-3-3-روش­هاي قرار دادن اصلاحگر بر سطح الكترود…………………………………………………….6

1-3-4-ساختار اصلاح كننده­هاي سطح………………………………………………………………………….7

1-4-1-شیمی ایریدیم…………………………………………………………………………………………………7

1-4-2-خواص فیزیکی……………………………………………………………………………………………….8

1-4-3-خواص شیمیایی………………………………………………………………………………………………8

1-4-4-تاریخچه ایریدیم……………………………………………………………………………………………..9

1-5-1-الکترود­های اصلاح شده با هیدروکسید ایریدیم…………………………………………………..10

فهرست مطالب

1-5-2-الکترود اصلاح شده با نانو ذرات ایریدیم…………………………………………………………..10

1-6-1-شیمی کربن …………………………………………………………………………………………………11

1-6-2-شیمی نقاط کوانتومی …………………………………………………………………………………….12

1-6-3-نقاط کوانتومی کربن……………………………………………………………………………………..13

1-7-شیمی چیتوسان…………………………………………………………………………………………………14

1-8- مروری بر کار­های انجام شده……………………………………………………………………………..15

1-9- اهداف كار پژوهشي حاضر………………………………………………………………………………..17

فصل دوم (اصلاح سطح الکترود کربن شیشه­ای با نانو ذرات اکسید ایریدیم و کاربرد در اندازه­گیری آمپرومتری بوتیلات هیدروکسی آنیزول)

2-1- مقدمه…………………………………………………………………………………………………………….18

2-2- بخش تجربی……………………………………………………………………………………………………20

2-2-1- مواد و معرف­ها…………………………………………………………………………………………….20

2-2-2-دستگاه­ها و تکنیک­های اندازه­گیری…………………………………………………………………20

2-2-3-روش تهیه نانو ذرات اکسید ایریدیم در سطح الکترود کربن شیشه­ای………………………21

2-2-4-محاسبه سطح موثر الکترود کربن شیشه­ای اصلاح شده با نانو ذرات اکسید ایریدیم…….24

2-3- بررسی الکتروشیمی فیلم نانو ذرات اکسید ایریدیم تشکیل شده در سطح الکترود کربن شیشه­ای…………………………………………………………………………………………………………………..24

2-4- فعالیت الکترو شیمیایی الکترود IrOx/GC در سرعت­های روبش مختلف…………………..26

2-5-محاسبه ضریب انتقال بار و ثابت سرعت انتقال الکترون برای الکترود اصلاح شده…………27

2-6-بررسی پایداری فیلم IrOx تشکیل شده در سطح الکترود کربن شیشه­ای……………………..29

فهرست مطالب

2-7-برررسی اثر pH روی رفتار الکتروشیمیایی فیلم نانو ذرات ایریدیم­اکسید……………………..30

2-8-خواص الکترو کاتالیزوری فیلم نانو ذرات IrOx برای اکسید شدن الکتروکاتالیزوری BHA…………………………………………………………………………………………………………………….31

2-9- بررسی تاثیر pH محلول روی اکسیداسیون الکتروکاتالیزوری BHA……………32

2-10- رفتار الکترو شیمیایی الکترود کربن شیشه­ای اصلاح شده با IrOx/GCE در غلظت­های متفاوتی از BHA………………………………………………………………………………………………………33

2-11- بررسی کنترل انتشاری بودن اکسیداسیون الکتروکاتالیزوری BHA…………………………..35

2-12-محاسبه سرعت کاتالیزوری برای اکسیداسیون BHA توسط الکترود کربن شیشه­ای اصلاح شده با  IrOx/GCE………………………………………………………………………………………………….36

2-13-تعیین محدوده خطی BHA توسط الکترود کربن شیشه­ای اصلاح شده با نانو ذرات IrOx……………………………………………………………………………………………………………………..37

2-14- تعیین حساسیت و حد تشخیص الکترود اصلاح شده برای اندازه­گیری BHA…………….38

2-15-بررسی پایداری پاسخ الکتروداصلاح شده نسبت به اکسیداسیون الکتروکاتالیزوری BHA…………………………………………………………………………………………………………………….39

2-16-نتیجه گیری …………………………………………………………………………………………………..40

فصل سوم (اصلاح الکترود کربن شیشه­ای با نقاط کوانتومی کربن و چیتوسان و کاربرد آن در اندازه­گیری تریپتوفان)

3-1-مقدمه……………………………………………………………………………………………………………..42

3-2-بخش تجربی …………………………………………………………………………………………………..46

3-2-1-مواد و معرف ها……………………………………………………………………………………………46

3-2-2-دستگاه­ها و تکنیک­های اندازه­گیری…………………………………………………………………46

فهرست مطالب

3-2-3-روش تهیه نقاط کوانتومی کربن……………………………………………………………………….46

3-2-4-ویژگی­های ساختاری CNDs………………………………………………………………………….47

3-2-5-روش تهیه چیتوسان1%……………………………………………………………………………………49

3-2-6-روش تهیه نقاط کوانتومی کربن و چیتوسان در سطح الکترود کربن شیشه­ای………………………………………………………………………………………………………………………….50

3-2-7-رفتار الکتروشیمیایی CNDs-CS/GCE…………………………………………………………51

3-3- محاسبه سطح موثر الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با CNDs-CS/GC با استفاده از معادله راسل-سوسیک……………………………………………………………………………………………….52

3-4- خواص الکتروکاتالیزوری فیلم CNDs-CS/GCE برای اکسیداسیون تریپتوفان ……………………………………………………………………………………………………………………………..52

3-5-بررسی تاثیر pH محلول روی اکسیداسیون الکتروکاتالیزوری تریپتوفان………………………54

3-6-محاسبه ضریب نفوذ و ثابت سرعت انتقال الکترون اکسیداسیون Trp…………………………55

3-7-فعالیت الکتروشیمیایی الکترود CNDs-CS/GC در سرعت­های روبش مختلف…………….57

3-8-تعیین حساسیت و حد تشخیص الکترود اصلاح شده برای اندازه­گیری تریپتوفان……………58

3-9-نتیجه­گیری………………………………………………………………………………………………………59

فهرست منابع………………………………………………………………………………………………………..61

فهرست شکل­ها

شکل……………………………………………………………………………..صفحه

شکل (1-1) فلز ایریدیوم……………………………………………………………………………………………..7

شکل(1-2)شماتیک سطوح انرژی نیمه رساناها………………………………………………………………12

شکل(1-3) ساختار چیتوسان…………………………………………………………..15

شکل (2-1) ساختار­های BHA………………………………………………………..18

شکل(2-2) رفتار الکتروشیمیایی BHA………………………………………………..19

شکل(2-3) تشکیل نانوذرات اکسید ایریدیم در سطح الکترود کربن شیشه­ای(تشکیل الکترودIrOx/GC ) طی ولتاموگرام­های چرخه ای متوالی (به ترتیب از داخل به خارج اولین و پانزدهمین چرخه پتانسیل متوالی) در محلول 1/0 مولار اسید کلریدریک حاوی کلرید ایریدیم……………………………………………………………………………………………………………….21

شکل (2-4) پایداری فیلم تشکیل شده بر سطح الکترود با قرار دادن الکترود در محلول بافر فسفات با pH برابر 2 در اسکن ریت 10 میلی ولت بر ثانیه…………………………………………………22

شکل (2-5)A. تصویر SEM و B تصویر AFM مربوط به الکترود کربن شیشه­ای اصلاح شده با نانوذرات اکسید ایریدیم…………………………………………………………………………………………….23

شکل (2-6). ولتاموگرام­های چرخه­ای الکترود GCE (a) و IrOx/GCE (b)………………………25

شکل(2-7). (A) ولتاموگرام­های  چرخه­ای الکترود IrOx/GC در محلول 1/0 میلی مولار بافر فسفات برابر 7 در سرعتهای روبش 10،20،30،40،50،60،70،80،90و 100 میلی ولت بر ثانیه (به ترتیب از داخل به خارج). (BوC)نمودار جریان پیک کاتدی و آندی (B)بر حسب سرعت روبش و (C)بر حسب جذر سرعت روبش………………………………………………26

شکل(2-8). ولتاموگرامهای چرخه ای الکترودIrOx/GC (a) در دومین و (b) در یکصدمین چرخه پتانسیل در pH برابر 2 و اسکن ریت 100 میلی ولت بر ثانیه……………………………………..29

فهرست شکل­ها

شکل (2-9) ولتاموگرامهای الکترود IrOx/GC در محلول 1/0 مولار بافر فسفات در pH های2،4، 6، 8 و 11 در سرعت روبش 50 میلی ولت بر ثانیه. در حاشیه شکل نمودار پتانسیل فرمال بر بر حسب pH رسم شده است………………………………………………………………………………….30

شکل(2-10) ولتاموگرام­های چرخه­ای الکترود در غیاب(a) و در حضور(b) 6/1 میلی مولار BHA در محلول 1/0 مولار بافر فسفات با برابر 2 در سرعت روبش 20 میلی ولت بر ثانیه برای الکترود  GCو به ترتیب در غیاب(c) و در حضور(d) برای IrOx/GC………………………………..31

شکل (2-11) ولتاموگرام­های الکترود IrOx/GCدر محلول 1/0 مولار بافر فسفات حاوی 8/0 میلی مولار  BHA در pH های1،2، 3، 4، 5، 6 و 7 در سرعت روبش 50 میلی ولت بر ثانیه…….33

شکل (2-12) ولتاموگرام­های چرخه­ای الکترودIrOx/GC  در غلظتهای متفاوت 8/0، 1، 2/1، 4/1، 6/1 میلی مولار BHA (به ترتیب از داخل به خارج) در محلول 1/0 مولار بافر فسفات با برابر2 در سرعت روبش 10 میلی ولت بر ثانیه…………………………………………………………………34

شکل(2-13)A)) ولتاموگرام­های الکترود IrOx/GCE در محلول 1/0 مولار بافر فسفات با pH برابر 2 در حضور 7/0 میلی مولار BHA در سرعت­های روبش 5، 10، 15، 20، 25، 30 و 40 میلی ولت بر ثانیه. (B) نمودار جریان پیک کاتدی بر حسب جذر سرعت روبش پتانسیل……………….35

شکل(2-14) آمپروگرام الکترود IrOx/GC بعد از هر بار تزریق 100 میکرو مولار BHA به محلول 1/0 مولار بافر فسفات با pH برابر 2 در سرعت چرخش الکترود 1500 دور بر دقیقه و پتانسیل ثابت 63/0 میلی ولت.در حاشیه شکل نمودار جریان بر حسب غلظت BHA رسم شده است………………………………………………………………………………………………………………………37

شکل( 2-15) آمپروگرام الکترود IrOx/GC بعد از هر بار تزریق 1 میکرو مولار BHA به محلول 1/0 مولار بافر فسفات با  pHبرابر 2 در سرعت چرخش الکترود 1500 دور بر دقیقه و پتانسیل ثابت 63/0 ولت. در حاشیه شکل نمودار جریان در برابر غلظت BHA رسم شده است………………………………………………………………………………………………………………………39

فهرست شکل­ها

شکل(2-16)آمپروگرام الکترود بعد از تزریق 11میکرو مولار  BHAبه محلول 1/0 مولار بافر فسفات با pH برابر 2 در پتانسیل ثابت 63/0 ولت و سرعت چرخش 1000 دوربر دقیقه، در مدت 33 دقیقه………………………………………………………………………………………………………………….40

شکل(3-1)ساختار تبدیل تریپتوفان به سروتونین، ملاتونین(سمت چپ) و نیاسین(سمت راست)……………………………………………………………………………………………………………………43

شکل(3-2) ساختار واکنشگرهای تولید  CNDs…………………………………………………………….47

شکل(3-3) تصویر SEM مربوط بهCNDs…………………………………………………………………..47

شکل(3-4)B. طیف UV-Vis.C) ) طیف فلورسانس(مربوط به CNDs)…………………………….48

شکل(3-5) طیف FT-IR مربوط بهCNDs…………………………………………………………………49

شکل(3-6) پایداری فیلم CNDs-CS تشکیل شده بر سطح الکترود با قرار دادن الکترود در محلول بافر فسفات با pH برابر 7…………………………………………………………………………………..50

شکل(3-7)Aسیکلو ولتاموگرام الکترودهای a)) GCE(b) , CS/GCE، c)) CNDs-CS/GCEدر محلول 5 میلی مولار Fe(CN)₆^–3در 1/0 مولار KCL.اسکن ریت 100 میلی ولت برثانیه. (B)نمودارامپدانس الکترودهای به ترتیب بالا در محلول 3 میلی مولار Fe(CN)₆^3-/4- در 1/0 مولار KCL……………………………………………………………………………………………………….52

شکل(3-8) ولتاموگرام­های چرخه­ای الکترود ( aو(d GCE، ( bو(d CS/GCE، ( cوf ( CNDs-CS/GCE را در غیاب و حضور 3/0 میلی مولار Trp بافر فسفات باpH  برابر 9…………53

شکل(3-9) ساختار­های Trp در (a) pH برابر 2 (b) pH برابر5/7 (c)pH برابر9……………………54

شکل(3-10) (A) ولتاموگرام­های الکترود CNDs-CS/GCE در محلول 1/0 مولار بافر فسفات حاوی 8/0 میلی مولار  Trpدر pH های 6، 8، 9 و 10در سرعت روبش 100 میلی ولت بر ثانیه. (B)نمودار پتانسیل پیک آندی در مقابل pH (C) نمودار جریان پیک آندی در مقابل pH……….55

فهرست شکل­ها

شکل(3-11A) نمودار کرنوآمپرومتری به­دست آمده برای الکترود CNDs-CS/GC در 1/0 مولار بافر فسفات pH برابر 9. در غیاب (a) و در حضور (b) 05/0، (c) 1/0، (d) 15/0 و (e) 2/0 میلی مولار .Trp(B) نمودار I vs. t^−1/2 به دست آمده از کرنوآمپرومتری (b)–(e) در (A). (C) شیب نمودارها در مقابل غلظت .Trp……………………………………………………………………………57

شکل(3-12)A)) ولتاموگرام­های الکترود IrOx/GCE در محلول 1/0 مولار بافر فسفات با pH برابر 9 در حضور 6/0 میلی مولارTrp در سرعت­های روبش 10، 20، 30 و 40 میلی ولت بر ثانیه. (B) نمودار جریان پیک آندی بر حسب جذر سرعت روبش پتانسیل………………………………….58

شکل(3-13) دیفرانسیل پالس ولتامومتریCNDs-CS/GCE در 1/0 مولار بافر فسفات محلول pH برابر9 شامل غلظت های متفاوت (از داخل به بیرون) 15، 30، 45، 60 و 75 میکرو مولار Trp. در حاشیه شکل جریان پیک بر حسب غلظت Trp……………………………………………………………….59